ГОСТ 15027.1-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Метод определения меди
Non-tin bronze.
Method for the determination of copper
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.1-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 859-2001 | Разд.2 |
ГОСТ 2062-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3760-79 | Разд.2 |
ГОСТ 3769-78 | Разд.2 |
ГОСТ 4109-79 | Разд.2 |
ГОСТ 4204-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4478-78 | Разд.2 |
ГОСТ 5841-74 | Разд.2 |
ГОСТ 6563-75 | Разд.2 |
ГОСТ 6691-77 | Разд.2 |
ГОСТ 10484-78 | Разд.2 |
ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | Разд.2 |
ГОСТ 18704-78 | Разд.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 4.5 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический метод определения меди в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
Метод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5-2 А, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении оставшейся в электролите меди методами: атомной абсорбции в пламени ацетилен - воздух при длине волны 324,7 нм и фотометрическим с купризоном.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднеарифметическое трех (двух) параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:50 и 1:99.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота борная по ГОСТ 18704.
Смесь для растворения I; готовят следующим образом: к 600 см
Кислота лимонная по ГОСТ 10484.
Кислота сульфаминовая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения II, готовят смешиванием девяти объемов бромистоводородной кислоты с одним объемом брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дм
Лимоннокислый аммоний, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см
Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор; готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см
После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см
Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее 99,9%.
Стандартные растворы меди.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для сплавов, не содержащих олова, свинца и кремния
Навеску бронзы массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Электролиз ведут при силе тока 1,5-2 А и напряжении 2,5 В при перемешивании.
Для сплавов с массовой долей железа или марганца свыше 1% добавляют во время электролиза небольшими порциями 1,0-1,5 см
После обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, добавляют около 20 см
По окончании электролиза, не выключая тока, ополаскивают электроды из промывалки водой. Затем выключают ток и промывают катод с медью, погружая его поочередно в три стакана с дистиллированной водой, затем погружают в стакан с этиловым спиртом. Катод высушивают при (100±5) °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Для сплавов, содержащих кремний
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 10 см
Затем приливают 5 см
.
3.3. Для сплавов, содержащих олово
Навеску бронзы массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 см
3.4. Для сплавов, с массовой долей свинца от 0,8% до 2%
Навеску бронзы массой 1 г растворяют в 15 см
3.5. Для сплавов с массовой долей свинца свыше 20%
Навеску бронзы массой 1 г растворяют в 15 см
Из фильтрата выделяют медь электролизом, как указано в п.3.1.
3.6. Для сплавов, с массовой долей сурьмы до 0,05%
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
3.7. Для сплавов, с массовой долей сурьмы свыше 0,05%
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до появления белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 50 см
.1.
3.8. Определение остаточной меди в электролите
Электролит, после отделения меди, выпаривают до объема 40 см
3.8.1. Определение меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии
3.8.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.
3.8.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
3.8.3. Определение меди фотометрическим методом с купризоном
3.8.3.1. Аликвотную часть электролита - 50 см
3.8.4. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
Во все колбы добавляют по 5 см
По полученным данным строят градуировочный график. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
3.6-3.8.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди (
где
.
4.2. Массовую долю меди (
где
г.
4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Массовая доля меди, % | ||
От 50 до 80 | 0,15 | 0,4 |
Св. 80 | 0,20 | 0,5 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при разных условиях (
4.5. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002