ГОСТ 3240.3-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения цинка
Magnesium alloys.
Methods for determination of zinc
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд.IV
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.5 |
ГОСТ 195-77 | 2.2 |
ГОСТ 804-93 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 3640-94 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 2.5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,02 до 8%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении цинка на ртутном капающем электроде в аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 1,0 до 1,4 В.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф типа ОП или другой, обеспечивающий данную чувствительность.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор.
Фон электролитный; готовят следующим образом: на 1000 см
Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Стандартный раствор цинка: 1 г цинка растворяют в 30 см
1 см
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
2.3. Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли цинка в количествах, указанных в табл.1. Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Объем мерной колбы, см |
От 0,02 до 0,1 | 1 | 250 |
Св. 0,1 " 1 | 0,25 | 250 |
" 1 " 5 | 0,25 | 500 |
" 5 " 8 | 0,1 | 500 |
2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.1. Построение градуировочного графика
Массу навески металлического магния берут в зависимости от массовой доли цинка в количествах, указанных в табл.1, в пять стаканов вместимостью 100 см
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю цинка (
где
2.4.1а. Массовую долю цинка (
где
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля цинка, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,02 до 0,05 | 0,005 |
Св. 0,05 " 0,10 | 0,010 |
" 0,10 " 0,3 | 0,03 |
" 0,3 " 1,0 | 0,05 |
" 1,0 " 3,0 | 0,10 |
" 3,0 " 8,0 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли цинка от 0,02 до 8,0% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме того, могут быть использованы государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли цинка методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции цинка при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен-воздух. Высота фотометрируемого участка 1 см. Компоненты, а также примеси, содержащиеся в магниевых сплавах, на результаты анализа не влияют, однако для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последних уравниваются содержания основы пробы, а также кислот.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, перегнанная, разбавленная 1:1.
Магний по ГОСТ 804 марки Мг96.
Раствор магния 50 г/дм
1 см
Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Стандартные растворы цинка
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют в 50 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см
1 см
Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5
457.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250-300 см
Таблица 3
Содержание цинка, % | Разбавление раствора, см |
От 0,02 до 0,08 | - |
Св. 0,08 " 0,7 | 10/100 |
" 0,7 " 5 | 10/100 и 10/100 |
" 5 " 10 | 10/100 и 10/250 |
Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно бидистиллированной воды при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен-воздух.
Массовую долю цинка в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле цинка от 0,02 до 0,08% в серию мерных колб вместимостью 100 см
При массовой доле цинка от 0,08 до 0,7% в серию мерных колб вместимостью 100 см
При массовой доле цинка от 0,7 до 5,0% в серию мерных колб вместимостью 100 см
При массовой доле цинка от 5 до 10% в серию мерных колб вместимостью 250 см
Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка согласно п.3.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции раствора и соответствующим им содержаниям цинка строят градуировочный г
рафик.
3.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю цинка (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля цинка, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,02 до 0,05 | 0,0015 |
Св. 0,05 " 0,10 | 0,007 |
" 0,10 " 0,25 | 0,006 |
" 0,25 " 0,75 | 0,025 |
" 0,75 " 2,0 | 0,06 |
" 2,0 " 5,0 | 0,10 |
" 5,0 " 8,0 | 0,25 |
3.5. Контроль точности измерений проводят по п.2.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004