ГОСТ 21877.9-76
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Методы определения кадмия
Tin and lead babbits. Methods for the determination of cadmium*
ОКСТУ 1709**
_______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок действия с 01.01.78.
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - .
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
Директор В.А.Аршинников
Руководитель работы В.С.Мешкова
Исполнитель Г.В.Иванова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
ВЗАМЕН ГОСТ 1380.7-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает полярографический метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%) и объемный комплексонометрический метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,8 до 1,2%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
2.1. Сущность метода
Пробу растворяют в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгоняют олово и сурьму в виде бромидов. Свинец удаляют в виде хлористого. Кадмий полярографируют на хлоридном фоне в пределах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насыщенного каломельного электрода) приложенного напряжения поляризации.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф подходящей конструкции с ртутным капающим катодом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:10.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения: смешивают 45 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760-79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Хлоридно-аммиачный фон: 135 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 385 см
Кадмий по ГОСТ 1467-77*.
________________
* Действует ГОСТ 1467-93, здесь и далее по тексту. - .
Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1,0 г кадмия растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195-77, свежеприготовленный раствор 200 г/дм
Желатин по ГОСТ 11293-78*, раствор 10 г/дм
__________________
* Действует ГОСТ 11293-89, здесь и далее по тексту. - .
Ртуть по ГОСТ 4658-73, марки Р1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
соляной кислоты, разбавленной 1:10, кипятят до удаления брома и охлаждают в проточной воде. Осадок хлористого свинца отфильтровывают через фильтр средней плотности, промывают 5-6 раз соляной кислотой, разбавленной 1:10, охлажденной в проточной воде, и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют аммиаком, прибавляют 40 см
Через 10-15 мин часть раствора переносят в электролизер и полярографируют при потенциалах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насыщенного каломельного электрода).
Содержание кадмия в процентах определяют путем сравнения высоты волны кадмия, полученной при полярографировании испытуемого раствора, с высотой волны, полученной при полярографировании градуировочных растворов кадмия, при одной и той же чувствительности.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2. Приготовление градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью по 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Содержание кадмия (
где
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Содержание кадмия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,01 до 0,03 | 0,005 |
Св. 0,03 " 0,05 | 0,01 |
" 0,05 " 0,1 | 0,02 |
" 0,1 " 0,4 | 0,03 |
" 0,4 " 1,0 | 0,05 |
" 1,0 " 1,2 | 0,06 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4.3. Полярографический метод определения содержания кадмия является арбитражным.
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
3.1. Сущность метода
Пробу растворяют в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома. Сурьму и олово отгоняют в виде бромидов. Кадмий титруют трилоном Б из аликвотной части раствора, медь связывается тиомочевиной.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения: смешивают 45 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм
Уротропин медицинский, 20%-ный раствор.
О-фенантролин, раствор 10 г/дм
Ксиленоловый оранжевый, водный свежеприготовленный раствор 1 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,01 моль/дм
Азотнокислый свинец, раствор концентрации 0,01 моль/дм
_____________
* Действует ГОСТ 3778-98. - .
Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1,0 г кадмия по ГОСТ 1467-77 помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Комплексонометрическое определение кадмия без отделения меди и свинца электролизом
Навеску баббита массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Раствор выпаривают до появления влажных солей, прибавляют 5 см
К осадку приливают 5 см
Отбирают 10 см
В колбу приливают 10 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.1.1. Комплексонометрическое определение кадмия после отделения меди и свинца электролизом
Навеску баббита марки Б88 массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см
После электролиза раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
В колбу вместимостью 200 см
К раствору прибавляют 2 см
(Введен дополнительно,
Изм. N 2).
3.3.2. Установка массовой концентрации азотнокислого свинца по кадмию
Массовую концентрацию раствора азотнокислого свинца устанавливают по стандартному раствору кадмия.
Отбирают пипеткой или микробюреткой 5 см
Массовую концентрацию раствора азотнокислого свинца (
где
Для установки поправочного коэффициента приливают в колбу из микробюретки 3 или 5 см
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Содержание кадмия (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать 0,10%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами кадмия. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 228,8 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот для растворения; фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.
Кадмий по ГОСТ 1467-77.
Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 0,1000 г кадмия растворяют при нагревании в 20 см
1 см
4.3. Проведение анализа
4.3.1. В зависимости от содержания кадмия навеску баббита массой, указанной в табл.2, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см
Таблица 2
Содержание кадмия, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см |
До 0,02 включ. | 1 | 50 |
Св. 0,02 до 0,04 включ. | 0,5 | 50 |
" 0,04 " 0,08 " | 0,5 | 100 |
" 0,08 " 0,2 " | 0,2 | 100 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,2 | 250 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,1 | 250 |
" 1,0 | 0,1 | 500 |
Фотометрирование проводят при длине волны 228,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76. Концентрацию кадмия устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием кадмия.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см
По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям кадмия строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Содержание кадмия (
где
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 3
Содержание кадмия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,01 до 0,03 включ. | 0,005 |
Св. 0,03 " 0,05 " | 0,01 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,02 |
" 0,1 " 0,4 " | 0,03 |
" 0,4 " 0,7 " | 0,05 |
" 0,7 " 1,0 " | 0,08 |
" 1,0 " 1,2 " | 0,1 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Баббиты оловянные и свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1976
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена