ГОСТ 15027.19-86
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения теллура
Tinless bronze.
Methods for determination of tellurium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1987-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 985
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 859-2001 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4208-72 | 3.2 |
ГОСТ 4220-75 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 6691-77 | 3.2 |
ГОСТ 17614-80 | 2.2 |
ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 2.4.2б; 3.4.4 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1642
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и потенциометрический методы определения теллура (при массовой доле теллура от 0,2% до 1,0%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5009-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и изменении атомной абсорбции теллура в пламени ацетилен-воздух при длине волны 214,3 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник излучения для теллура.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм
Медь марки М0 по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 5 г меди растворяют в 50 см
1 см
Теллур по ГОСТ 17614.
Стандартный раствор теллура: 0,5 г теллура растворяют на водяной бане в 10 см
1 см
а.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Содержание теллура (
где
.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
Массовая доля теллура, % | ||
От 0,2 до 0,5 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,5 " 1,0 " | 0,05 | 0,07 |
2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение теллура проводят атомно-абсорбционным методом.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, окислении теллура (IV) титрованным раствором двухромовокислого калия до теллура (VI) и титровании его избытка раствором соли Мора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным платиновым электродом.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Мочевина по ГОСТ 6691.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
0,017 моль/дм
1 см
Допускается применение приготовления раствора из фиксанала.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,05 моль/дм
Коэффициент пересчета для раствора соли Мора устанавливают следующим образом: 20 см
Коэффициент пересчета для раствора соли Мора (
где
3.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю теллура (
где
0,00319 - масса теллура, соответствующая 1 см
.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений опускаемых расхождений
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002