ГОСТ 12697.5-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Метод определения хрома
Aluminium. Method for determination of chromium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 12701-67 в части разд.2
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 1-82, 2-86, 8-88).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения хрома в алюминии (при массовой доле хрома от 0,0002 до 0,1%).
Метод основан на окислении хрома марганцовокислым калием или надсернокислым аммонием в присутствии катализатора до шестивалентного состояния и образовании в кислой среде растворимого соединения фиолетового цвета с дифенилкарбазидом.
Метод предусматривает два варианта проведения анализа без экстракции и с экстракцией хрома.
Окрашенный раствор фотометрируют при
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 2 и 4 моль/дм
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:10.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, раствор с массовой долей 0,01%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 0,1 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 0,02 моль/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001.
Раствор алюминия 20 и 25 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691-77.
Ацетон по ГОСТ 2603-79. Если необходимо, ацетон подвергают предварительно перегонке при 56 °С.
Дифенилкарбазид по НД, свежеприготовленные растворы с массовой долей 0,1 и 0,25% в ацетоне. Раствор, окрашенный в бурый цвет, для анализа непригоден. В случае проведения анализа с экстракцией раствор дифенилкарбазида применяют охлажденным до 5-10 °С.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 0,5 и 6 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот: в стакан вместимостью 1000 см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Аммония гексоцеронитрат [(NH
2,19 г гексоцеронитрата аммония растворяют в небольшом количестве воды и добавляют 25 см
Метилизобутилкетон (МИБК) очищают следующим образом: в делительную воронку вместимостью 1000 см
Реактив применяют охлажденным до 5-10 °С.
Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 2%.
Растворы хрома стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1414 г предварительно высушенного при 150 °С двухромовокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см
1 см
Раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 50 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Проведение анализа без экстракции
3.1. Навеску алюминия массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 100 см
В зависимости от массовой доли хрома проводят определение из всей навески или переводя раствор в мерную колбу вместимостью 50 см
Затем хром окисляют марганцовокислым калием или персульфатом аммония в присутствии азотнокислого серебра.
При окислении хрома марганцовокислым калием добавляют его по каплям до появления розовой окраски и нагревают раствор, не доводя до кипения в течение 15 мин. Если во время нагревания розовая окраска исчезнет, то добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до ее появления.
При окислении хрома персульфатом аммония к раствору прибавляют 2 капли раствора сернокислого марганца, 1 см
После окисления хрома тем или иным способом для удаления избытка марганцовой кислоты добавляют в горячий раствор по каплям раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора. Для удаления избытка азотистокислого натрия можно добавить 0,5 г мочевины.
После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в стакан вместимостью 100 см
Массу хрома определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
При проведении анализа не допускается мыть используемую посуду
хромовой смесью.
3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, в который хром не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам хрома строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.3. Проведение анализа с экстракцией
3.3.1. 1 г пробы растворяют в 50 см
При растворении алюминия особой чистоты для ускорения растворения перед прибавлением смеси кислот в стакан помещают 1 см
После прекращения реакции часовое стекло и стенки стакана смывают небольшим количеством воды, затем раствор упаривают до появления паров серного ангидрида и продолжают нагревание еще 10 мин. Раствор охлаждают, добавляют 40-60 см
Если из раствора выпадает осадок кремниевой кислоты, то раствор фильтруют через фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют фильтр с осадком и затем прокаливают при температуре 1000 °С в течение 20 мин.
После охлаждения в тигель добавляют две капли серной кислоты, 2 см
Аликвотную часть раствора пробы, а также количество раствора алюминия концентрации 20 г/дм
Таблица 1
Массовая доля хрома, % | Объем аликвотной части раствора пробы, см | Объем раствора алюминия, см | Вместимость колбы, см |
От 0,0002 до 0,005 | 20 | - | 20 |
Св. 0,005 " 0,05 | 10 | 5 | 50 |
" 0,05 " 0,1 | 5 | 7,5 | 50 |
К раствору добавляют 2,0 см
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см
При массовой доле хрома от 0,0002 до 0,005% производят реэкстракцию водой, добавляя один раз 10 см
При массовой доле хрома от 0,005 до 0,1% производят реэкстракцию хрома из органической фазы водой, трижды добавляя по 15 см
В мерную колбу вместимостью 25 см
Через 10 мин после добавления дифенилкарбазида измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 546 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Раствор контрольного опыта готовят как раствор, не содержащий хрома при построении градуировочного графика.
При проведении анализа не допускается мыть используемую посуд
у хромовой смесью.
3.3.2. Для построения градуировочного графика при массовой доле хрома от 0,0002 до 0,005% в стаканы вместимостью по 100 см
Для построения градуировочного графика при массовой доле хрома от 0,005 до 0,1% в стаканы вместимостью по 100 см
К растворам в стаканах добавляют по 2 см
Раствором сравнения служит раствор, в который хром не добавлялся.
По полученным значениям оптических плотностей и известным массам хрома строят градуировочный г
рафик.
3.3.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю хрома (
где
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля хрома, % | Допустимое расхождение, % | |
сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. | |
От 0,0002 до 0,0005 включ. | 40 | 60 |
Св. 0,0005 " 0,001 " | 30 | 45 |
" 0,001 " 0,005 " | 20 | 30 |
" 0,005 " 0,01 " | 10 | 15 |
" 0,01 " 0,1 " | 5 | 7 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004