ГОСТ 19709.1-83
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Метод определения серы
Tellurium of high purity. Method for determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.85
до 01.01.90*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В.П.Савраев, Л.И.Зеленская, М.Г.Саюн, Е.В.Лисицына, Л.И.Максай, Е.В.Боровикова, Н.А.Рябова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 сентября 1983 г. N 4535
ВЗАМЕН ГОСТ 19709.1-74
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.89 N 269 с 01.09.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1989 год
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения серы (при массовой доле от 0,00002 до 0,03%) в теллуре высокой чистоты.
Метод основан на восстановлении соединений серы до сероводорода, отгонке, и поглощении его раствором щелочи в присутствии гидроксиламина и трилона Б и полярографировании раствора, содержащего сульфид-ионы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 22306-77 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
1.1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом стандартной добавки.
Массовая доля серы в добавке должна составлять 100-200% ее содержания в анализируемом материале.
Величину добавки определяют по разности
Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения не более чем на
Проверку правильности результатов анализа серии проб теллура выполняют
месяц.
1.1.1, 1.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1.3. Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических характеристик, не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 24977.1-81 и нормативно-технической документации с дополнением.
2.1.1. Отработанные растворы и экстрагенты с теллуром следует сливать в сборники.
Утилизация и обезвреживание соединений теллура должны осуществляться следующим образом: раствор с осадком из реакционной склянки ежедневно сливают в отдельную бутыль, затем через 2-3 недели осадок теллура отфильтровывают на бумажный фильтр, промывают 2-3 раза водой. Осадок с фильтром высушивают на воздухе, помещают в полиэтиленовый пакет и отправляют изготовителю для переработки.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Полярограф переменного тока типа ППТ-1 или универсальный типа ПУ-1.
Аппарат для приготовления и очистки восстановительной смеси (черт.1). Колба вместимостью 3 дм
Установка для приготовления восстановительной смеси
Черт.1
Аппарат для восстановления соединений серы и отгонки сероводорода (черт.2). Допускается применение обратного холодильника и приемника любых конструкций, обеспечивающих полное поглощение сульфид-ионов.
Установка для восстановления серы и отгонки сероводорода
1 - электроплитка; 2 - сосуд реакционный с восстановительной смесью; 3 - шлифы;
4 - приемник с щелочным раствором гидроксиламина и трилона Б (спиральная кварцевая насадка,
приваренная к наружной стороне выходной трубки обратного холодильника); 5 - обратный холодильник;
6, 7 - барботер с раствором пирогаллола в растворе едкого кали;
8 - барботер с дистиллированной водой.
Черт.2
Электроплитка с закрытой спиралью и терморегулятором.
Электролизер с выносным анодом.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или азот по ГОСТ 9293-74.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 и перегнанная; перегоняют в смеси с деионизированной или бидистиллированной водой в объемном соотношении 1:1 с добавкой по 100 мг марганцовокислого калия к 1 дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, дважды перегнанная.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, дважды перекристаллизованный и прокаленный в течение 1 ч при 500 °С.
Калий гидроксид (едкое кали) по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 25%.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная (или свежепрокипяченная).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, перекристаллизованный, насыщенный раствор.
Пирогаллол А, раствор с массовой долей 25% в растворе едкого кали.
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, 2М раствор.
Натрий сернистый по ГОСТ 2053-77.
Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N' -тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Вода бидистиллированная: дистиллированную воду наливают в колбу вместимостью 3 дм
Раствор А. Кали едкое, 2М раствор: 11,2 г едкого кали и 10 г трилона Б растворяют в 100 см
Раствор Б. Гидроксиламин солянокислый, 2М раствор: 13,9 г гидроксиламина растворяют в 100 см
Фоновой электролит: 80 см
Восстановительная смесь А: в колбу вместимостью 3 дм
Стандартные растворы сернокислого калия.
Раствор А: 0,0544 г сернокислого калия растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Стандартные растворы сульфидной серы.
Раствор А: 0,0748 г просушенного фильтровальной бумагой сернистого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор с известным содержанием сульфидной серы: 0,2 см
Содержание серы в полярографируемом растворе равно 0,2 мг/дм
Растворы сульфидной серы готовят в день употребления.
Реакционный сосуд: цилиндр из фторопласта или стекла диаметром (40±10) мм и высотой (50±10) мм с плотной крышкой.
Кварцевые чашки с верхним диаметром (20±10) мм и высотой (20±5) мм по ГОСТ 19908-80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19908-90. - .
Кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200-77.
Аммиак водный по ГОСТ 24147-80.
Вода деионизированная: дистиллированную воду пропускают через хроматографическую колонку, заполненную катионитом КУ-1 и анионитом АН-1 или аналогичными.
Бром по ГОСТ 4109-79, очищенный перегонкой в кварцевом приборе и трехкратной промывкой путем встряхивания в делительной воронке с равным объемом деионизированной или бидистиллированной воды. Водную фазу перед сливом в канализацию нейтрализуют щелочью.
Восстановительная смесь Б: в колбу вместимостью 3 дм
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. В барботеры 6 и 7 (см черт.2) заливают раствор пирогаллола в едком кали. В барботер 8 заливают бидистиллированную или деионизированную воду. Барботер 8 соединяют с реакционным сосудом 2 (из кварца или стекла) с помощью хлорвиниловых шлангов. В сосуд 2 заливают один раз в смену 150 см
Правильность работы установки проверяют отгонкой стандартного раствора сульфатной серы. Для этого восстановительную смесь кипятят в течение 1 ч для дополнительной очистки от серы. Восстановительную смесь охлаждают, затем в приемник 4 заливают 10 см
Высоту пика на полярограмме раствора в приемнике сопоставляют с высотой пика раствора 0,2 мг/дм
Если раствор в приемнике дает значительно более высокие пики, то проверяют поправку контрольного опыта, как указано в п.4.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Для вновь собранной установки проводят проверку чистоты восстановительной смеси и газа носителя (поправка контрольного опыта). Для этого через кипящую восстановительную смесь пропускают аргон в течение 30 мин. Поправку контрольного опыта (в единицах мкг серы в 10 см
Установку считают пригодной для работы, если поправка контрольного опыта не превосходит 0,02 мкг серы.
Поправку контрольною опыта проверяют перед началом анализа, при замене баллона с аргоном или азотом, растворов в барботерах и после каждого перехода от отгонки больших количеств серы к отгонке малых количеств серы.
4.3. Один-два раза в течение рабочего дня установку градуируют. Для градуировки установки проводят восстановление и отгонку серы из 0,2, 0,5, 1,0; 2,0 и 3,0 см
4.2, 4.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. При массовой доле серы от 5·10
В приемник заливают 10 см
Из высоты волны серы исследуемого раствора вычитают среднее значение двух контрольных опытов, проделанных в аналогичных условиях; при этом среднее значение высот волн серы в контрольных опытах не должно превышать 30% высоты волны серы исследуемого раствора.
С одной порцией восстановительной смей (150 см
(Измененная редакция, Изм. N
1).
5.2. При массовой доле серы от 2·10
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. Массовую долю серы (
где
Высоты пиков, используемые для вычисления результатов определения, пересчитывают на одну и ту же инструментальную чувствительность.
6.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью
Массовая доля серы, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,000020 до 0,000050 включ. | 0,000007 | 0,000010 |
Св. 0,00005 " 0,00010 " | 0,00002 | 0,00003 |
" 0,00010 " 0,00050 " | 0,00003 | 0,00004 |
" 0,00050 " 0,00100 " | 0,00015 | 0,00020 |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0003 | 0,0004 |
" 0,0030 " 0,0100 " | 0,0010 | 0,0015 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,003 | 0,004 |
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Теллур высокой чистоты.
Методы химического анализа:
Сборник ГОСТов. ГОСТ 19709.1,
ГОСТ 19709.2. - М.: Издательство стандартов, 1984
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена З