ГОСТ 12645.7-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
Метод определения цинка
Indium. Method for determination of zinc
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Сычев; Л.К.Ларина, М.Г.Саюн (руководители темы); В.Н.Макарцева; Н.С.Беленкова; Е.В.Лисицина; Н.А.Романенко; В.А.Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715
Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, раздела |
ГОСТ 195-77 | Разд.2 |
ГОСТ 2062-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3760-79 | Разд.2 |
ГОСТ 3773-72 | Разд.2 |
ГОСТ 6709-72 | Разд.2 |
ГОСТ 12645.0-83 | 1.1 |
ГОСТ 14261-77 | Разд.2 |
ГОСТ 19908-90 | Разд.2 |
ГОСТ 22306-77 | 1.1 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка в индии при массовой доле цинка от 1·10
Метод основан на отделении индия экстракцией диэтиловым эфиром из раствора бромистоводородной кислоты
Потенциал полуволны цинка равен минус 1,36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф осциллографический или переменного тока, позволяющий определять 0,1 мг/дм
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, очищенная двукратной перегонкой в кварцевом приборе, растворы
Концентрацию перегнанной бромистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором едкого калия или натра.
Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или полученная насыщением бидистиллята хлористым водородом, разбавленная 1:3 и 1:20.
Кислота хлорная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.
Эфир диэтиловый (медицинский).
Аммиак водный по ГОСТ 24147.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Фоновый электролит, состоящий из 20 см
Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 195.
Цинк металлический гранулированный.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г металлического цинка растворяют в кварцевом стакане в 5-10 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
Раствор В; готовят следующим образом: 10 см
1 см
Градуировочные растворы. К трем навескам индия по 2,000-5,000 г, в зависимости от содержания цинка в пробе, добавляют такие (точно отмеренные) объемы градуировочного раствора Б или В, которые дают концентрацию цинка в градуировочных растворах, соответственную концентрации цинка в испытуемых растворах.
Навески индия растворяют в 10-20 см
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску индия массой 2,000-5,000 г (в зависимости от содержания цинка) помещают в кварцевую колбу вместимостью 50-100 см
После растворения навески часовое стекло обмывают небольшим количеством воды и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в 5-10 см
Водный слой переносят в чистую кварцевую колбу и удаляют остатки эфира на водяной бане, после чего выпаривают досуха.
К сухому остатку добавляют несколько капель хлорной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток должен быть белым, иначе обработку хлорной кислотой повторяют.
Остаток смачивают 2-3 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:20, и, в зависимости от содержания цинка в пробе, приливают точно отмеренные 5-25 см
Одновременно через все стадии анализа проводят 2-3 контрольных опыта для внесения в результат анализа соответствующей поправки.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю цинка (
где
где
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью
где
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998