ГОСТ 11739.3-99
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения бериллия
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of beryllium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-09-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.3-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.3-82
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле бериллия от 0,001% до 1,0%), люминесцентный (при массовой доле бериллия от 0,0001% до 0,001%), атомно-абсорбционный (при массовой доле бериллия от 0,002% до 1,0%) и атомно-эмиссионный с индукционной плазмой (при массовой доле бериллия от 0,00005% до 0,01%) методы определения бериллия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Фотометрический метод определения бериллия
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной и соляной кислот или в растворе гидроокиси натрия, маскировании мешающих элементов трилоном Б, образовании комплексного соединения бериллия с бериллоном IV присутствии гексаметилентетрамина и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/см
Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/см
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10 г/дм
Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм
Гексаметилентетрамин, раствор 250 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.
Индикатор феноловый красный, раствор 1 г/дм
Бериллон IV, раствор 1 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 10 г/дм
Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.
Стандартные растворы бериллия А, Б,
В - по 5.2.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 При массовой доле кремния менее 2%
Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля бериллия, % | Масса навески пробы, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем | Объем раствора алюминия, | Объем раствора трилона Б, |
От 0,001 до 0,01 включ. | 1 | 250 | 25 | - | 20 |
Св. 0,01 " 0,10 " | 1 | 250 | 5 | - | 5 |
" 0,10 " 1,0 " | 0,2 | 500 | 5 | 2 | 5 |
4.3.2 При массовой доле кремния более 2%
Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в серебряную или никелевую чашку или в стакан из фторопласта, приливают 5-6 см
ты.
4.3.3 Раствор, полученный одним из указанных в 4.3.1, 4.3.2 способов, если он непрозрачный, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан вместимостью 250 см
Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 1, доливают водой до метки и перемешивают.
4.3.4 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 переносят в стакан вместимостью 250 см
В стакан при перемешивании приливают воду до объема 45-50 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
4.3.5 Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 4.3.1-4.3.4, применяя вместо навески пробы навеску алюминия, содержащего не более 0,005% бериллия.
Массу бериллия определяют по градуировочному графику.
4.3.6 Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 250 см
В семь из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам бериллия строят градуировочный график
.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю бериллия
где
4.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля бериллия | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,0010 до 0,0025 включ. | 0,0005 | 0,0006 |
Св. 0,0025 " 0,0050 " | 0,0008 | 0,0010 |
" 0,0050 " 0,0100 " | 0,0015 | 0,0020 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,0025 | 0,003 |
" 0,030 " 0,050 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,015 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,05 | 0,07 |
5 Люминесцентный метод определения бериллия
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, установлении в растворе рН (13,0±0,2), образовании комплексного соединения с морином, возбуждении флуоресценции при длине волны 430 нм и измерении флуоресценции комплекса при длине волны 520 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
рН-метр.
Флуориметр лабораторный типа "Квант".
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дм
Кислота аскорбиновая.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Калий сернистокислый (пиро) или натрий сернистокислый (пиро).
Смесь комплексообразующих веществ: в 80-90 см
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Морин, раствор 0,2 г/дм
Буферный раствор рН (13,0±0,2): 28,60 г борной кислоты растворяют в 500 см
Ализариновый синий: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 см
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.
Стандартные растворы бериллия.
Раствор А: 0,1 г металлического бериллия помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
ит 0,000001 г бериллия.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Интенсивность флуоресценции измеряют через 5 мин, но не позднее чем через 50 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 5.3.1 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.
Массу бериллия определяют по градуировочному гр
афику.
5.3.2 Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 250 см
По полученным значениям интенсивности флуоресценции растворов и соответствующим им массам бериллия строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю бериллия
где
5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3
В процентах
Массовая доля бериллия | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,00010 до 0,00030 включ. | 0,00003 | 0,00005 |
Св. 0,0003 " 0,0010 " | 0,0001 | 0,0001 |
6 Атомно-абсорбционный метод определения бериллия
6.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции бериллия при длине волны 234,9 нм в пламени ацетилен-закись азота.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для бериллия.
Печь муфельная.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель (11) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 20 г/дм
Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.
Стандартные растворы бериллия А и Б - по 5
.2.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
6.3.1.1 Если раствор прозрачный, его охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
6.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3-5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 10 см
6.3.2 При массовой доле бериллия до 0,05% для атомно-абсорбционного измерения используют весь раствор.
При массовой доле бериллия свыше 0,05% аликвотную часть раствора 5 см
6.3.3 Раствор контрольного опыта готовят по 6.3.1, 6.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
6.3.4 Построение градуировочных графиков
6.3.4.1 При массовой доле бериллия от 0,002% до 0,05%
В семь мерных колб вместимостью 100 см
6.3.4.2 При массовой доле бериллия свыше 0,05%
В шесть мерных колб вместимостью 100 см
6.3.4.3 Растворы, полученные по 6.3.4.1, 6.3.4.2, доливают водой до метки и перемешивают.
6.3.5 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию бериллия при длине волны 234,9 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям бериллия строят градуировочный график в координатах: "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация бериллия, г/см
Массовую концентрацию бериллия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю бериллия
где
.
6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4
В процентах
Массовая доля бериллия | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
Oт 0,0020 до 0,0050 включ. | 0,0008 | 0,0010 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,002 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,030 " 0,050 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,03 | 0,05 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,05 | 0,07 |
7 Атомно-эмиссионный метод определения бериллия с индукционной плазмой
7.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, распылении раствора в факел индукционной плазмы, измерении интенсивности излучения бериллия при длине волны 234,8 нм.
7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектроанализатор с индукционной плазмой (монохроматор, полихроматор).
Печь муфельная.
Аргон по ГОСТ 10157 марки А.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 20 г/дм
Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.
Стандартные растворы бериллия.
Растворы А, Б, В - по 5.2.
Раствор Г: 10 см
1 см
Растворы В и Г готовят перед употреблени
ем.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
7.3.1.1 Если раствор прозрачный, его охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
7.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3-5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 10 см
7.3.2 Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 7.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
7.3.3 Построение градуировочных графиков
7.3.3.1 При массовой доле бериллия от 0,00005% до 0,001%
В семь мерных колб вместимостью 100 см
7.3.3.2 При массовой доле бериллия от 0,001% до 0,01%
В семь мерных колб вместимостью 100 см
7.3.3.3 Растворы, полученные по 7.3.3.1 и 7.3.3.2, доливают водой до метки и перемешивают.
7.3.4 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в факел плазмы и измеряют сигнал атомной эмиссии при длине волны 234,8 нм. Перед каждым измерением пробы систему промывают раствором соляной кислоты 1:99.
По полученным значениям сигналов атомной эмиссии градуировочных растворов за вычетом сигнала раствора, в который не введен бериллий, строят градуировочный график в координатах: "Значение атомной эмиссии - массовая доля бериллия, %".
7.4 Обработка результатов
7.4.1 Массовую долю бериллия
7.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 5.
Таблица 5
В процентах
Массовая доля бериллия | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,00005 до 0,00010 включ. | 0,00002 | 0,00002 |
Св. 0,00010 " 0,00030 " | 0,00003 | 0,00005 |
" 0,00030 " 0,00060 " | 0,00005 | 0,00007 |
" 0,00060 " 0,00100 " | 0,00007 | 0,00010 |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0002 | 0,0003 |
" 0,0030 " 0,0060 " | 0,0004 | 0,0006 |
" 0,006 " 0,010 " | 0,001 | 0,002 |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000