ГОСТ 23862.6-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Методы определения натрия, калия и кальция
Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of sodium, potassium and calcium
MКC 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).
Настоящий стандарт устанавливает эмиссионный и атомно-абсорбционный методы пламенной фотометрии определения натрия, калия и кальция (при массовой доле каждого от 5·10
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для возбуждения и регистрации спектров излучения, включающая горелку-распылитель, обеспечивающую ламинарное пламя, монохроматор, предназначенный для получения монохроматического излучения в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм. Фотоэлектронный умножитель (типа ФЭУ-100), фотоэлектронная приставка (типа ФЭП-4).
Спектрофотометр Перкин-Элмер 300 или СФПА-4А.
Лампа полого катода (ЛПК) на натрий или лампа высокочастотная типа ВСБ-2 на натрий.
Лампа полого катода (ЛПК) на калий или лампа высокочастотная типа ВСБ-2 на калий.
Лампа полого катода (ЛПК) на кальций.
Манометры по ГОСТ 2405-88.
Ротаметр типа РС-3А.
Высоковольтный стабилизатор ВС-22 (В5-2П).
Потенциометр высокоомный ЭПП-60М3.
Кислород в баллонах с редуктором по ГОСТ 13861-89.
Водород в баллонах с редуктором по ГОСТ 13861-89.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299-78.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см
Стаканы стеклянные химические вместимостью 50, 100 см
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Вода деионизованная.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленная 1:1.
Стандартный раствор натрия, содержащий 1 мг/см
Растворы натрия (рабочие), содержащие 5·10
Стандартный раствор калия, содержащий 1 мг/см
Растворы калия (рабочие), содержащие по 5·10
Буферный раствор, содержащий 0,05 мг/см
Стандартный раствор кальция, содержащий 1 мг/см
Растворы кальция (рабочие), содержащие 5·10
Растворы II кальция (водные), содержащие 2·10
Растворы III кальция (рабочие), содержащие 1·10
Все исходные растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Метод пламенной фотометрии
Метод эмиссионной пламенной фотометрии основан на возбуждении эмиссионного спектра проб в воздушно-ацетиленовом пламени и фотоэлектрической регистрации резонансных линий натрия, калия и кальция.
Содержание натрия, калия и кальция находят методом добавок.
Допускается использование воздушно-водородного пламени для определения натрия и калия и кислородно-водородного пламени для определения кальция в лантане, празеодиме, неодиме, самарии, европии, гадолинии и их окисях. Содержание кальция находят методом ограничивающих растворов.
3.1.1. Навеску анализируемой пробы массой 1 г (при массовой доле натрия, калия, кальция от 5·10
Для определения кальция в кислородно-водородном пламени (при массовой доле кальция от 1·10
нализа.
3.1.2. Три навески анализируемой пробы массой по 2 г (при массовой доле натрия, калия, кальция от 5·10
Для определения кальция в кислородно-водородном пламени (при массовой доле от 5·10
нализа.
3.1.3. Возбуждение спектров
Раствор пробы, контрольного опыта и рабочие растворы последовательно (в порядке возрастания содержания определяемого элемента) вводят в пламя горелки (при определении кальция в кислородно-водородном пламени используют рабочие растворы III). Процедуру повторяют дважды.
3.1.1-3.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.4. Давление воздуха 1,7·10
При определении определяемого элемента в кислородно-водородном пламени устанавливают давление водорода 2·10
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2
).
3.2. Метод атомной абсорбции
Метод атомной абсорбции основан на атомизации пробы в воздушно-ацетиленовом пламени и фотоэлектрической регистрации поглощения резонансных линий натрия, калия и кальция.
Содержание натрия, калия и кальция находят методом добавок.
3.2.1. Разложение пробы и возбуждение спектра проводят как указано в пп.3.1.1, 3.1.2, 3.1.3.
3.2.2. Анализ проводят на спектрофотометре Перкин-Элмер 300 или спектрофотометре СФПА-4А с однощелевой насадкой 10 см.
Ширина щели прибора Перкин-Элмер для натрия и калия 0,3 мм, для кальция 1 мм.
Ширина щели прибора СФПА-4А для натрия и калия 0,040 мм, для кальция 0,080 мм.
Расход воздуха 16 дм
Снимают показания цифрового вольтметра или миллиамперметра (значения оптических плотностей) на длине волны аналитической линии определяемого элемента (см. п.3.1.3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю определяемой примеси в пробе в диапазоне 5·10
Массовую долю натрия, калия, кальция (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2).
4.2. Массовую долю натрия, калия, кальция в пробе (в диапазоне 5·10
Массовую долю натрия, калия, кальция (
где
4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений или результаты двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля натрия, калия, кальция, % | Допускаемое расхождение, % |
5·10 | 5·10 |
5·10 | 1·10 |
5·10 | 1·10 |
1·10 | 2·10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003