ГОСТ 19863.16-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ
Метод определения никеля
Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of nickel
ОКСТУ 1709
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; А.И.Королева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 626
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 849-70 | 3 |
ГОСТ 3118-77 | 3 |
ГОСТ 3652-69 | 3 |
ГОСТ 3760-79 | 3 |
ГОСТ 4204-77 | 3 |
ГОСТ 4236-77 | 3 |
ГОСТ 4461-77 | 3 |
ГОСТ 5456-79 | 3 |
ГОСТ 10652-73 | 3 |
ГОСТ 18300-87 | 3 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-1678-86 | 3 |
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения никеля при массовой доле от 40,0 до 60,0%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, осаждении никеля диметилглиоксимом из аммиачного раствора, содержащего лимонную кислоту, растворении осадка диметилглиоксимата никеля в соляной кислоте, связывании никеля трилоном Б и титровании избытка трилона Б азотнокислым свинцом с индикатором кислотным хром темно-синим.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100 °C с ценой деления 1 °C.
Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим, раствор 5 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Индикатор кислотный хром темно-синий: 0,1 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см
Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±5) °C, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм
Никель по ГОСТ 849* марки Н22.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97. - .
Стандартный раствор никеля
1 г никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Для установления массовой концентрации трилона Б по никелю (
Массовую концентрацию трилона Б по никелю (
где
Устанавливают соотношение
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
4.2. Аликвотную часть раствора 50 см
4.3. Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают 10-12 раз горячей водой, растворяют на фильтре в 30 см
4.4. Если в сплаве присутствует медь, то операцию осаждения повторяют, добавляя аммиак до резкого запаха, 80 см
4.5. В раствор приливают трилон Б в соответствии с таблицей и выдерживают 20 мин при комнатной температуре.
Массовая доля никеля, % | Объем раствора трилона Б, см |
От 40,0 до 50,0 включ. | 20 |
Св. 50,0 " 60,0 " | 25 |
К раствору приливают аммиак до перехода синей окраски бумаги конго в красную, 15-20 капель в избыток, добавляют 1 см
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю никеля (
где
г.
5.2. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать: результатов параллельных определений - 0,3%; результатов анализа - 0,4%.
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы титановые. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 19863.1-91-ГОСТ 19863.16-91. -
М.: Издательство стандартов, 1991