ГОСТ 22518.2-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия
Lead of high purity. Spectral method for the determination of sodium, calcium, magnesium, aluminium, iron and tallium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1170
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 1770-74 | Разд.2 |
ГОСТ 6709-72 | Разд.2 |
ГОСТ 11125-84 | Разд.2 |
ГОСТ 14261-77 | Разд.2 |
ГОСТ 14919-83 | Разд.2 |
ГОСТ 22518.1-77 | 1.1, 1a.1 |
ГОСТ 22861-93 | Разд.2 |
ГОСТ 29169-91 | Разд.2 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.92 N 377
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92)
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения массовой доли алюминия, железа, кальция, магния, натрия и таллия в свинце высокой чистоты марок С0000, С000, С00 в интервале от 5·10
Метод основан на избирательном хлорировании примесей путем предварительного сплавления свинца с хлористым свинцом в кратере угольного электрода при нагревании и последующем спектральном анализе подготовленных проб.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22518.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 22518.1.
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (комплектная установка).
Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.
Генератор постоянного тока, позволяющий получить напряжение 200-400 В и силу тока 20 А.
Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919.
Станок для заточки угольных электродов.
Электропечь трубчатая вертикальная на 300 Вт (см. чертеж).
1 - электрод с пробой; 2 - кварцевая трубка; 3 - нагреватель на 300 Вт; 4 - корпус печи; 5 - толкатель; 6 - фиксатор
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и весы торсионные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
Стаканы кварцевые вместимостью 50, 100 и 500 см
Чашки выпаривательные кварцевые вместимостью 75, 100 и 200 см
Пинцеты хромированные с наконечниками из фторопласта.
Шпатели из органического стекла.
Подставки для электродов из нержавеющей стали и органического стекла.
Нож из титана или тантала.
Баночки полиэтиленовые или пластмассовые с крышками вместимостью 50-100 см
Секундомер.
Электроды угольные особой чистоты диаметром 6 мм с кратером диаметром 4,5 мм, глубиной 10 мм и кратером диаметром 4 мм, глубиной 4 мм, а также контрэлектроды длиной 50 мм, один конец которых заточен на усеченный конус.
Фотопластинки спектрографические типов I, III или УФШ-3 и "панхром".
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом перегонном аппарате, свежеприготовленная.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 (при необходимости дважды перегоняют в кварцевом аппарате).
Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч.
Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.
Хлористый свинец; готовят следующим образом: 15 г спектрально-чистого нитрата свинца растворяют в 150 см
Нитрат свинца; готовят следующим образом: 40 г свинца марки С0000, нарезанного кусочками массой 50-500 мг, помещают в кварцевый стакан вместимостью 500 см
Раствор хлористого натрия, содержащий,0,01 мг натрия в 1 см
Раствор хлористого кальция, содержащий 0,01 мг кальция в 1 см
Раствор хлористого магния, содержащий 0,01 мг магния в 1 см
Раствор хлористого алюминия, содержащий 0,01 мг алюминия в 1 см
Раствор хлористого железа, содержащий 0,01 мг железа в 1 см
Раствор хлористого таллия, содержащий 0,01 мг таллия в 1 см
Перечисленные растворы готовят растворением рассчитанных количеств металлов, их окислов или хлористых солей в соляной кислоте.
Полученные растворы разбавляют водой, переносят в мерные колбы, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор 1; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см
Раствор 2; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см
Проявитель метолгидрохиноновый.
Фиксаж кислый.
Образцы сравнения.
Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектральных приборов, материалов, реактивов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, регламентированных настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Основой для приготовления образцов сравнения служит хлористый свинец.
В кварцевую чашку вместимостью 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Угольные электроды с размером кратера 4,5x10 мм предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 15 А в течение 30 с.
Определение примесей ведется методом добавок. От образцов сравнения отбирают на торсионных весах навески массой по 50 мг и помещают их в кратеры угольных электродов. В первую группу электродов (6 шт.) помещают спектрально-чистый хлористый свинец, во вторую группу электродов (6 шт.) образец с массовой долей примесей 1·10
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.2. Для определения кальция и магния спектры фотографируют на пластинку типа I при ширине щели спектрографа 0,01 мм. Щель освещают трехлинзовым конденсором, промежуточная диафрагма 3,2 мм.
Для определения алюминия, железа, таллия и натрия спектры фотографируют на пластинку типа III и "Панхром" (для натрия) при ширине щели спектрографа 0,02 мм. Щель спектрографа освещают двухлинзовым конденсором. Неахроматизированный конденсор
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Спектры каждой пробы и образцов сравнения фотографируют по три раза на одной пластинке. С помощью микрофотометра на полученных спектрограммах измеряют почернения линий определяемых элементов и минимальное почернение фона справа и слева от них. Среднее из двух измерений фона принимают за истинное почернение фона. Строят характеристическую кривую фотопластинки. По ней находят соответствующие измеренным почернениям значения логарифмов интенсивности
Фотометрируют следующие аналитические линии (длина волны в нанометрах):
натрий | Na I 588,99 | |||
кальций | Са II 396,85; С I 422,67 | |||
магний | Mg I 285,21 | |||
железо | Fe I 302,0 | |||
алюминий | Al I 308,21 | |||
таллий | Tl I 276,78. |
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений и воспроизводимость результатов анализа, не превышает 0,1. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на двух фотопластинках.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (
Массовая доля примеси, % | Расхождение результатов параллельных определений | Расхождение результатов двух анализов |
5·10 | 2·10 | 2·10 |
1·10 | 0,3·10 | 0,4·10 |
2·10 | 0,6·10 | 0,8·10 |
4·10 | 1·10 | 1·10 |
8·10 | 2·10 | 3·10 |
1·10 | 0,3·10 | 0,4·10 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают по формулам
где
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Свинец высокой чистоты. Методы анализа
ГОСТ 22518.1-77-ГОСТ 22518.4-77: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997