ГОСТ 15027.9-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения сурьмы
Non-tin bronze.
Methods for the determination of antimony
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.9-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 435-77 | 2.2 |
ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 1089-82 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4166-76 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 5789-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6691-77 | 5.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2, 3.2, 5.2 |
ГОСТ 18175-78 | 5.2 |
ГОСТ 20490-75 | Вводная часть |
ГОСТ 25086-87 | 2.2, 5.2 |
ТУ 6-09-4011-75 | 5.2 |
ТУ 6-09-5384-88 | 2.2, 3.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (при массовой доле сурьмы от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (при массовой доле сурьмы от 0,1% до 0,65%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001% до 0,05% и от 0,05% до 0,6%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта после выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца и растворения осадка в соляной кислоте.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5 и раствор 0,25 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 50 г/дм
Олово двухлористое ТУ 6-09-5384, раствор 100 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм
Толуол по ГОСТ 5789.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм
Сурьма по ГОСТ 1089 марки Сy00.
Растворы сурьмы.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
(Измененная редакция
, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску бронзы массой, указанной в табл.1, растворяют при нагревании в 5-10 см
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 10-15 см
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см | Объем раствора, см |
От 0,001 до 0,005 | 1 | Весь | - |
Св. 0,005 " 0,01 | 0,5 | Весь | - |
" 0,01 " 0,05 | 1 | 10 | 100 |
" 0,05 " 0,1 | 1 | 5 | 100 |
" 0,1 " 0,2 | 0,5 | 10 | 250 |
" 0,2 " 0,4 | 0,5 | 5 | 250 |
" 0,4 " 0,6 | 0,2 | 5 | 250 |
В этом случае отбирают указанную в табл.1 аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 150 см
По другому варианту добавляют к 10 см
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см
Измеряют оптическую плотность полученного экстракта на фотоколориметре с красным светофильтром (
Примечание. В том случае, если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после осаждения сурьмы с двуокисью марганца или после выпаривания раствора с серной кислотой.
Содержание сурьмы находят по градуировочному г
рафику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см
По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.
2.3.1-2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 1а
Массовая доля сурьмы, % | ||
От 0,001 до 0,005 включ. | 0,0005 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,01 | 0,001 | 0,002 |
" 0,01 " 0,025 | 0,002 | 0,005 |
" 0,025 " 0,05 | 0,004 | 0,01 |
" 0,05 " 0,10 | 0,010 | 0,02 |
" 0,10 " 0,20 | 0,020 | 0,05 |
" 0,20 " 0,65 | 0,040 | 0,10 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СУРЬМЫ С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлорстибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.
Метод позволяет определять сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384, свежеприготовленный раствор 100 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691 насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см
Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма по ГОСТ 1089 марки Су00.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
Раствор Б готовят в день применения.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4
166.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску бронзы массой 0,1 г растворяют в 10 см
В делительную воронку вместимостью 150 см
После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см
графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см
По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (
где
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СУРЬМЫ от 0,001% до 0,05%)
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и раствор 2,5 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по ОСТ 6-09-4011, раствор 20 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
сурьмы.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными рас
творами.
5.3.2. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см
.
5.3.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СУРЬМЫ от 0,05% до 0,6%)
6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 2 и 1 моль/дм
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.
Стандартный раствор сурьмы; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см
1 см
6.3. Проведение анализа
6.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.
6.3.2. Построение градуировочного графика
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы как указано в п.6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
6.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.
6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002