ГОСТ 19863.2-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения ванадия
Titanium alloys.
Methods for the determination of vanadium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.2-80
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 9336-75 | 3.2 |
ГОСТ 9656-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 17746-79 | 3.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2 |
ГОСТ 22180-76 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-3501-74 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) методы определения ванадия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соли Мора) с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,1 моль/дм
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм
Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм
Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую),
где 0,005095 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см
Устанавливают соотношение
Соотношение
где
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля ванадия, % | Масса навески пробы, г |
От 0,1 до 1,0 включ. | 1 |
Св. 1,0 " 3,0 " | 0,5 |
" 3,0 " 6,0 " | 0,25 |
В раствор добавляют по каплям раствор азотной кислоты до исчезновения фиолетовой окраски, 2-3 капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см
Раствор титруют раствором соли Мора 0,02 моль/дм
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю ванадия (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля ванадия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,1 до 0,30 включ. | 0,01 | 0,01 |
Св. 0,30 " 0,75 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,75 " 1,50 " | 0,05 | 0,06 |
" 1,50 " 3,00 " | 0,08 | 0,10 |
" 3,00 " 6,00 " | 0,15 | 0,20 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции ванадия при длине волны 318,5 нм в пламени ацетилен - закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для ванадия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см
Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96. - .
Растворы титана
Раствор А, 20 г/дм
Раствор Б, 10 г/дм
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.
Стандартный раствор ванадия: 2,2962 г ванадиевокислого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
01 г ванадия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Таблица 3
Массовая доля ванадия, % | Масса навески пробы, г |
От 0,1 до 2,0 включ. | 0,5 |
Св. 2,0 " 6,0 " | 0,2 |
3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п.3.3.1.
3.3.3. Построение градуировочного графика
3.3.3.1. При массовой доле ванадия от 0,1 до 0,5%
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.3.2. При массовой доле ванадия от 0,5 до 2,0%.
В пять мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.3.3. При массовой доле ванадия свыше 2,0 до 6,0%.
В пять мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.3.4. К растворам в колбах, приготовленным по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3, добавляют по 5 см
3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию ванадия при длине волны 318,5 нм.
По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям ванадия строят градуировочный график в координатах "Значение атомного поглощения - Массовая концентрация ванадия, г/см
Массовую концентрацию ванадия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю ванадия (
где
.
3.4.2. Расхождение результатов не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля ванадия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,100 до 0,300 включ. | 0,015 | 0,020 |
Св. 0,30 " 0,60 " | 0,03 | 0,05 |
" 0,60 " 1,50 " | 0,05 | 0,10 |
" 1,50 " 3,00 " | 0,10 | 0,15 |
" 3,00 " 6,00 " | 0,15 | 0,20 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы титановые. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 19863.1-91-ГОСТ 19863.16-91. -
М.: Издательство стандартов, 1991