ГОСТ 23862.26-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Методы определения никеля
Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of nickel
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля в иттрии и его окиси (при массовой доле никеля от 1·10
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В ИТТРИИ И ЕГО ОКИСИ
Метод основан на реакции никеля с диметилглиоксимом. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Массовую долю никеля находят по градуировочному графику.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или другой аналогичный прибор.
Баня водяная.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см
Стаканы вместимостью 50 см
Чашка фарфоровая.
Бумага лакмусовая.
Бумага универсальная индикаторная.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 3:2 и 0,01 моль/дм
Калия гидроокись, х.ч., растворы с концентрацией 50 и 100 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., разбавленный 1:1.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, х.ч.
Аммоний лимоннокислый по НТД, ч.д.а., раствор с концентрацией 500 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, ч.д.а., раствор с концентрацией 200 г/дм
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, ч.д.а., раствор с концентрацией 10 г/дм
Никель по ГОСТ 849-97*.
_______________
* На территории Российской Федерации с 01.07.2009 г. действует ГОСТ 849-2008. - .
Стандартный раствор никеля (запасной), содержащий 1 мг/см
Раствор никеля, содержащий 2 мкг/см
(Измененная редакция,
Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску анализируемой пробы окиси иттрия массой 1-0,1 г или соответствующее количество металла в зависимости от содержания никеля помещают в стакан вместимостью 50 см
В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно с анализом образца через все стадии проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,07. Массу никеля находят по градуировочному графику
.
2.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см
Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 403 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. В один из стаканов вводят все реактивы, кроме раствора никеля (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей растворов шкалы.
По найденным средним из пяти значений оптических плотностей и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график в координатах; масса никеля - оптическая плотность растворов, отдельные точки графика проверяют не реже одного раза в месяц.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю никеля (
где
2.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля никеля, % | Допускаемое расхождение, % |
1·10 | 5·10 |
1·10 | 5·10 |
2·10 | 5·10 |
3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛАХ И ИХ ОКИСЯХ, КРОМЕ ЦЕРИЯ И ДВУОКИСИ ЦЕРИЯ
Метод основан на экстракционном концентрировании примеси никеля в виде его соединения с
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Стаканы химические вместимостью 50 см
Колбы мерные вместимостью 250 см
Стекла часовые.
Плитка электрическая.
Воронки делительные вместимостью 50 см
Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 200 мм и диаметром 8 мм; используют сухими.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, концентрированная.
Окись РЗМ (из числа анализируемых), содержащая не более 1·10
Вода деионизованная.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, особой чистоты, концентрированный.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, ос.ч., водный раствор с концентрацией 500 г/дм
Нитрозо-Р-соль по НТД, раствор с концентрацией 1 г/дм
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88; перед употреблением энергично встряхивают с раствором тиосульфата в течение 2 мин при соотношении фаз водная: органическая=1:3.
Никель сернокислый по ГОСТ 4465-74.
Кислота серная по ГОСТ 4201-79; 0,005 моль/дм
Стандартный раствор никеля (запасной), содержащий 0,1 мг/см
Раствор никеля, содержащий 1 мкг/см
(Измененная редакция,
Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 50 см
Сухой остаток растворяют в 15 см
.
3.2.2. Приготовление шкалы сравнения
В стаканы вместимостью по 50 см
ния.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю никеля (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
3.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля никеля, % | Допускаемое расхождение, % |
5·10 | 5·10 |
3·10 | 2·10 |
5·10 | 3·10 |
1·10 | 5·10 |
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В ЛАНТАНЕ, ИТТРИИ И ИХ ОКИСЯХ
Метод основан на реакции никеля с
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр регистрирующий типа СФ-18 или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
Стаканы химические вместимостью 100 см
Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 250 см
Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 1, 5 и 10 см
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1 и 1:10.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., разбавленный 1:10.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор с концентрацией 100 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., 0,005 моль/дм
Никель сернокислый по ГОСТ 4465-74, ч.д.а.
Стандартный раствор никеля (запасной), содержащий 100 мкг/см
Раствор никеля, содержащий 1 мкг/см
кислоты.
4.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см
Затем в колбы приливают по 1 см
Растворы поочередно переводят в кювету спектрофотометра с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и регистрируют спектр поглощения каждого раствора на спектрофотометре СФ-18 в интервале длин волн от 530 до 450 нм. В качестве раствора сравнения применяют первый из этих растворов. По результатам регистрации спектров поглощения строят градуировочный график в координатах
есяц.
4.3. Проведение анализа
Навеску окиси лантана массой 2 г, окиси иттрия массой 1 г или соответствующее количество металла помещают в химический стакан вместимостью 100 см
.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю никеля (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.
4.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.3.
Таблица 3
Анализируемая основа | Массовая доля никеля, % | Допускаемое расхождение, % |
Окись лантана | 5·10 | 4·10 |
1·10 | 0,7·10 | |
5·10 | 2,5·10 | |
1·10 | 0,4·10 | |
3·10 | 1,2·10 | |
Окись иттрия | 1·10 | 0,8·10 |
5·10 | 3·10 | |
1·10 | 0,5·10 | |
3·10 | 1,4·10 | |
5·10 | 2·10 |
Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003