ГОСТ 6689.2-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения никеля
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of nickel
ОКСТУ 1 709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.2-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
ГОСТ 199-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 849-70 | 3.2; 4.2 |
ГОСТ 1277-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3652-69 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3773-72 | 3.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4523-77 | 3.2 |
ГОСТ 5817-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5828-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 6689.1-92 | Разд.1; 2.3.3; 2.3.4; 2.3.5 |
ГОСТ 6689.3-92 | 2.3.1 |
ГОСТ 6689.7-92 | 2.3.2 |
ГОСТ 6689.11-92 | 2.3.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2; 4.2 |
ГОСТ 10652-73 | 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
ГОСТ 20478-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, титриметрический методы определения никеля (при массовой доле никеля свыше 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - .
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1 и 1:10.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.
Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты с тремя частями концентрированной соляной кислоты.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм
.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,5% меди, кроме сплава хромель
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
При массовой доле в сплаве свыше 0,1% кремния в раствор добавляют 10 см
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой и выбрасывают.
Фильтрат после отделения вольфрама или кремния помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
В стакан вместимостью 600 см
и взвешивают.
2.3.2. Для сплава хромель
Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Выделившийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5-7 раз горячей серной кислотой (1:100). Осадок выбрасывают или используют для определения кремния по ГОСТ 6689.7.
Фильтрат разбавляют водой до 250 см
3.1.
2.3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,5% меди (кроме сплавов МНЖКТ 5-1-0,2-0,2, нейзильбер и манганин)
Навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см
Таблица 1
Массовая доля никеля, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см | ||||
Менее 1 | 2 | Весь раствор | ||||
Св. | 1 | до | 10 | включ. | 1 | 200 |
" | 10 | " | 20 | " | 1 | 100 |
" | 20 | " | 40 | " | 1 | 50 |
" | 40 | 1 | 20 |
После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 7 см
При массовой доле никеля менее 1% используется весь электролит, а при большем содержании никеля электролит переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
2.3.4. Для сплава МНЖКТ 5-1-0,2-0,2
Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 15 см
В электролит после отделения меди добавляют аммиак до полного перехода никеля в растворимый аммиачный комплекс и выдерживают в теплом месте для коагуляции осадка гидроокисей железа и титана. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают осадок и стакан раствором аммиака (1:100). Осадок выбрасывают. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции (рН 4-5), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
.1.
2.3.5. Для сплавов нейзильбер и манганин
Навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см
После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 7 см
При анализе свинцовистого нейзильбера серную кислоту добавляют только спустя 30 мин после начала электролиза.
После отделения меди электролит помещают в стакан вместимостью 600 см
.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (
где
0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксима никеля на никель;
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
Таблица 2
Массовая доля никеля, % | Допускаемые расхождения, % | ||||||
От | 0,5 | до | 1,0 | включ. | 0,04 | 0,06 | |
Св. | 1,0 | " | 3,0 | " | 0,05 | 0,07 | |
" | 3,0 | " | 5,0 | " | 0,06 | 0,08 | |
" | 5,0 | " | 7,0 | " | 0,08 | 0,1 | |
" | 7,0 | " | 9,0 | " | 0,10 | 0,1 | |
" | 9,0 | " | 11,0 | " | 0,12 | 0,2 | |
" | 11,0 | " | 18,0 | " | 0,15 | 0,2 | |
" | 18,0 | " | 35,0 | " | 0,2 | 0,3 | |
" | 35,0 | " | 55,0 | " | 0,3 | 0,4 | |
" | 55,0 | " | 75,0 | " | 0,4 | 0,6 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим методом в соответствии с ГОСТ 25086.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - .
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты и определении никеля комплексонометрическим титрованием с эриохром черным Т в качестве индикатора.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм
Метиловый красный индикатор 0,1%-ный спиртовый раствор.
Эриохром черный
Буферный раствор с рН 10: к 570 см
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, 0,05 моль/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; 0,05 моль/дм
Никель марки Н0 по ГОСТ 849*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту. - .
Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250 см
1 см
0,001 г никеля.
3.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б
В стакан или колбу вместимостью 600 см
Массовая концентрация раствора трилона Б (
где
3.2.2. Установка поправочного коэффициента к массовой концентрации раствора трилона Б (
В стакан или колбу вместимостью 600 см
Поправочный коэффициент (
где
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для сплавов с массовой долей меди менее 0,5%, кроме сплава хромель
Подготовку к анализу проводят по п.2.3.1. В стакан или колбу вместимостью 600 см
Раствор нагревают до кипения и слабо кипятят при помешивании до полного растворения осадка. Охлаждают раствор до комнатной температуры, разбавляют водой до 300 см
евую.
3.3.2. Для сплава хромель
Подготовку к анализу проводят по п.2.3.2. В стакан или колбу вместимостью 600 см
3.3.3. Для сплавов с массовой долей меди свыше 0,5% (кроме сплавов МНЖКТ 5-1-0,2-0,2, нейзильбер и манганин)
Подготовку к анализу проводят по п.2.3.3. В стакан или колбу вместимостью 600 см
3.3.4. Для сплавов МНЖТК 5-1-0,2-0,2
Подготовку к анализу проводят по п.2.3.4. В стакан или колбу вместимостью 600 см
3.3.5. Для сплавов нейзильбер и манганин
Подготовку к анализу проводят по п.2.3.5. В стакан или колбу вместимостью 600 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (
где
г.
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) никеля и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов полученных гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для никеля.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют при нагревании в 15 см
1 см
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния и титана
Навеску сплава массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см
Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 341,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний и титан
Навеску сплава массой 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
4.3.3. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 100 см
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю никеля (
где
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
Таблица 3
Массовая доля никеля, % | Допускаемые расхождения, % | ||||||
От | 0,5 | до | 1,0 | включ. | 0,04 | 0,06 | |
Св. | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,05 | 0,07 | |
" | 2,0 | " | 4,0 | " | 0,10 | 0,1 | |
" | 4,0 | " | 7,0 | " | 0,15 | 0,2 |
4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992