ГОСТ 12553.1-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Метод определения палладия
Platinum-palladium alloys. Method for the determination of palladium
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.1979
до 01.01.1984*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
.
РАЗРАБОТАНЫ Свердловским заводом по обработке цветных металлов
Директор С.Г.Гущин
Руководители работы В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева
Исполнители: М.П.Юфа, А.И.Осинцева, Р.М.Богданова
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С.Устинов
ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3070
ВЗАМЕН ГОСТ 12553-67 в части разд.2
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.88 N 1435 с 01.01.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1988 год
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия (при массовой доле палладия от 10,0 до 40%).
Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при рН 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленовым оранжевым.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80*.
_____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .
Колбы конические вместимостью 250 см
Колбы мерные вместимостью 250 см
Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см
Пипетки вместимостью 10, 20, 25 см
______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - .
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 50%.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,075 моль/дм
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, 0,1 моль/дм
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,2%.
Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462-79, стандартный раствор; готовят следующим образом: 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Установка соотношения трилона Б с уксуснокислым цинком
Пипеткой или бюреткой берут 10 см
Соотношение (
где
4.2. Определение титра раствора трилона Б по палладию
20 см
Титр (
где
.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Определение палладия
Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 25 см
Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии раствора индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю палладия (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1
).
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (
Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Контроль правильности результатов анализа
Контроль правильности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли палладия в искусственной смеси не превышает 0,11%.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы платино-паладиевые. Методы анализа.
ГОСТ 12553.1-77-ГОСТ 12553.2-77: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1978
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена