ГОСТ 13637.7-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГАЛЛИЙ
Метод определения серы
Gallium.
Method for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.7-77
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 200-76 | Разд.2 |
ГОСТ 2053-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4167-74 | Разд.2 |
ГОСТ 4204-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4234-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4658-73 | Разд.2 |
ГОСТ 5456-79 | Разд.2 |
ГОСТ 6709-72 | Разд.2 |
ГОСТ 9293-74 | Разд.2 |
ГОСТ 10157-79 | Разд.2 |
ГОСТ 10652-73 | Разд.2 |
ГОСТ 13637.0-93 | Разд.1 |
ГОСТ 14261-77 | Разд.2 |
ГОСТ 24104-88 | Разд.2 |
ГОСТ 24147-80 | Разд.2 |
ГОСТ 24363-80 | Разд.2 |
ГОСТ 25086-87 | 5.3 |
Настоящий стандарт устанавливает метод переменно-токовой полярографии для определения серы в галлии (при массовой доле серы от 5·10
Метод основан на выделении сероводорода при растворении пробы галлия в восстановительной смеси соляной и йодистоводородной кислот с гипофосфитом натрия, улавливании сероводорода полярографическим фоном - раствором гидроксиламина гидрохлорида и этилендиаминтетрауксусной кислоты в растворе гидроксида калия и полярографическом определении серы в виде сульфид-иона на переменно-токовом полярографе.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 13637.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 с ртутным капающим электродом и электролитической ячейкой полярографа с внешним анодным отделением.
Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .
Колба с обратным холодильником из кварца или молибденового стекла для приготовления восстановительной смеси вместимостью 2 дм
Установка для восстановления серы и отгонки сероводорода (см. чертеж) состоит из колбы 2 вместимостью 500±50 см
1 - электроплитка, 2 - реакционный сосуд с восстановительной смесью, 3 - шлифы, 4 - приемник
с щелочным раствором гидроксиламина и ЭДТА (спиральная кварцевая насадка,
приваренная к наружной стороне выходной трубки обратного холодильника),
5 - обратный холодильник, 6-7 - барботеры с раствором пирогаллола 250 г/дм
в растворе едкого калия 250 г/дм
Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 Вт.
Воронка Бюхнера, диаметр 80 мм.
Колба Бунзена вместимостью 500 см
Пипетки с делениями вместимостью 0,1; 0,2; 1 и 10 см
Колбы мерные вместимостью 50; 100; 200 и 1000 см
Цилиндры мерные вместимостью 10; 25 см
Конго красный - индикатор.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157 или азот газообразный по ГОСТ 9293.
Стержни графитовые, ос.ч. - 7-3.
Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.
Медь двухлористая 2-водная по ГОСТ 4167.
Олово двухлористое 2-водное.
Кислота серная по ГОСТ 4204 раствор концентрацией 0,05 моль/дм
Пирогаллол А.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, ос.ч. насыщенный раствор.
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) 1-водный по ГОСТ 200.
Натрий сернистый (натрий сульфид) 9-водный по ГОСТ 2053.
Соль динатриевая этилендиамин -
Аммиак водный особой чистоты ГОСТ 24147.
Раствор А: 56 г кали едкого и 50 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
Раствор Б: 34,7 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в дистиллированной воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
Полярографический фон, готовят следующим образом: 80 см
Восстановительная смесь: смесь 300 см
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Сера сульфатная, основной раствор: (6,25±0,05) см
1 см
Сера сульфатная, рабочий раствор: 10 см
1 см
Сера сульфидная, основной раствор готовят непосредственно перед употреблением: 20 мг высушенного фильтровальной бумагой сульфида натрия, в 1 мг которого содержится 0,133 мг серы, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
Сера сульфидная, рабочий раствор готовят непосредственно перед употреблением: 18,7 см
1 см
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Проверка правильности работы установки
Собирают установку (см. чертеж): в барботеры 6 и 7 заливают раствор пирогаллола в едком кали. В барботер 8 заливают дистиллированную воду и соединяют его с реакционной колбой 2 с помощью хлорвинилового шланга. Остальные соединения осуществляют с помощью резиновых шлангов. В реакционную колбу 2 заливают 150 см
Режим полярографирования на ПУ-1: амплитуда 10 мВ, скорость развертки 3 мВ/с, принудительный обрыв; начальный потенциал минус 0,45 В, потенциал пика сульфид-иона составляет около минус 0,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.
Вследствие диффузии сульфид-ионов в анодное отделение электролизера потенциал пика может постепенно сдвигаться в положительном направлении. Поэтому необходимо ежедневно перезаряжать анодное отделение электролизера свежим насыщенным раствором хлористого калия. Высоту пика серы измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика.
Высоту пика на полярограмме раствора в приемнике сопоставляют с высотой пика раствора 2 мкг сульфидной серы в 10 см
е.
3.2. Проведение контрольного опыта
Для вновь собранной установки проводят многократную проверку поправки контрольного опыта при пропускании газа через кипящую растворяющую смесь в течение 30 мин. Поправку контрольного опыта (в единицах мкг серы в 10 см
Установку считают пригодной для работы, если поправка контрольного опыта за 30 мин не превосходит 0,02 мкг серы при массовой доле серы в галлии не более 5·10
Полноту отгонки серы проверяют ежедневно с утра. Поправку контрольного опыта проверяют ежедневно с утра и после каждого перехода отгонки больших количеств серы в отгонке малых количеств серы.
3.3. Градуировка установки
Для градуировки установки проводят восстановление и отгонку серы из 0,2 см
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После установления полноты отгонки серы и поправки контрольного опыта (по разд.3) восстановительную смесь охлаждают до комнатной температуры. В приемник 4 заливают новую порцию (10 см
После окончания растворения галлия регистрируют полярограмму раствора в приемнике в условиях п.3.1 и определяют поправку контрольного опыта за время, равное времени растворения пробы галлия.
С одной порцией восстановительной смеси допускается последовательно проводить анализ нескольких навесок галлия, пока суммарная масса проанализированного галлия не превзойдет 3 г.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серы (
где
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.
Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью 0,95 приведены в таблице.
Массовая доля серы, % | Допускаемое расхождение, % |
5·10 | 3·10 |
1,0·10 | 0,5·10 |
5·10 | 2·10 |
1,0·10 | 0,3·10 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей серы рассчитывают методом линейной интерполяции.
5.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
Галлий. Методы анализа.
ГОСТ 13637.0-93-ГОСТ 13637.9-93: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996