ГОСТ 23687.1-79
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ
Методы определения бериллия
Alloy of copper-beryllium. Methods of the determination of beryllium
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1980-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1979 г. N 2050 срок действия установлен с 01.07.1980 г. до 01.07.1985 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 21.10.92 N 1421 (ИУС N 1, 1993 год).- .
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.84 N 3334 с 01.04.85
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1984 год
Настоящий стандарт устанавливает фотонейтронный и гравиметрический гексаминкобальтхлоридный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 4 до 12%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23685-79.
2. ФОТОНЕЙТРОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ
2.1.Сущность метода
Метод основан на использовании фотонейтронной реакции
Количественное измерение содержания бериллия выполняют относительным измерением величины нейтронного потока от анализируемой пробы и стандартного раствора, облучаемых в одинаковых геометрических условиях.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка фотонейтронная для определения бериллия состоит из нейтронного радиометра типа РНС-63, укомплектованного датчиком и пересчетным прибором типа ПСО-2; ПП-16.
Датчик (черт.1) состоит из размещенных в защитной свинцовой оболочке 1 нейтронных счетчиков 5 типа СНМ-11, окруженных замедлителем 2 (органическое стекло по ГОСТ 17622-72 или парафин по ГОСТ 23683-79*), загрузочного устройства 4 с цилиндрической полостью кюветы 6; изотоподержателя с изотопом 3.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 23683-89, здесь и далее. - .
Черт.1
Рабочий режим радиометра устанавливают в соответствии с характеристиками применяемых нейтронных счетчиков и требованиями монтажно-эксплуатационной инструкции, утвержденной в установленном порядке. При этом уровень дискриминации выбирается таким, чтобы отношение полезного сигнала, получаемого при измерении стандартного раствора, к фону было наибольшим.
Источник
Кювета из органического стекла по ГОСТ 17622-72, соответствующая конструкции датчика (черт.2). Поверку кювет на пригодность проводят следующим образом: в каждой из кювет проводят многократное измерение (не менее 20 раз) бериллийсодержащего раствора (5 г/дм
Черт.2
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Весы аналитические АДВ-200 по ГОСТ 24104-80*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее. - .
Бокс 8Б-ОС.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Бериллий металлический.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Универсальная индикаторная бумага.
Стандартный раствор, содержащий 5 г/дм
Содержание бериллия в стандартном растворе устанавливают гравиметрическим методом (разд.3) выполнением 8-10 определений разными аналитиками. Стандартный раствор хранят в помещении с температурой воздуха 15-28 °С в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
За 20-30 мин до начала работы включают аппаратуру для прогрева. Измеряют величину фона установки. Навеску лигатуры массой 3-5 г растворяют в 25-30 см
Аналогично проводят облучение и измерение числа нейтронов стандартного раствора. Измерение стандартного раствора проводят не менее трех раз за 6-8 ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю бериллия (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2. Относительное среднее квадратическое отклонение составляет 0,03.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ГЕКСАМИНКОБАЛЬТХЛОРИДНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ
3.1. Сущность метода
Бериллий осаждают в виде комплексной соли состава [Co(NH
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Эксикатор типа ЭВ по ГОСТ 25336-82.
Вакуумметр по ГОСТ 8625-77.
Фильтры стеклянные типа ТФ-32 по ГОСТ 25336-82.
Весы аналитические АДВ-200 по ГОСТ 24104-80.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 15%-ный раствор: 150 г соли заливают 500 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, раствор, насыщенный при температуре 20-25 °С.
Кобальт (III) гесаминхлорид:
насыщенный раствор: 140 г соли растворяют в 2000 см
раствор с массовой концентрацией 2 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - .
Эфир этиловый медицинский. Работа с эфиром при наличии открытого огня запрещена.
Промывной раствор: 60 см
Универсальная индикаторная бумага.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, калиброванная.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
3.3. Проведение анализа
Навеску лигатуры массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
В стакан вместимостью 100 см
Осадок фильтруют под вакуумом. Фильтры предварительно кипятят в соляной кислоте, промывают под вакуумом водой, спиртом, эфиром, просасывают воздух в течение 15 мин и взвешивают. Осадок переводят на фильтр раствором с массовой концентрацией 2 г/дм
ают.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю бериллия (
где
0,0391 - коэффициент пересчета с комплексной соли бериллия на бериллий;
3.4.2. Относительное среднее квадратическое отклонение результатов анализа составляет 0,015.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.3. Гравиметрический метод используют при разногласии в оценке качества лигатуры.
Электронный текст документа
и сверен по:
Лигатура меднобериллиевая. Методы анализа.
ГОСТ 23687.1-79, ГОСТ 23687.2-79: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1979
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена З