ГОСТ 11739.4-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения висмута
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of bismuth
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.4-78
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 |
ГОСТ 4038-79 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4232-74 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 6344-73 | 2.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2 |
ГОСТ 10928-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
ГОСТ 11069-74 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле висмута от 0,05 до 1,0%) методы определения висмута.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной кислот или в растворе гидроокиси натрия, образовании оранжево-желтого комплекса висмута с йодистым калием и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 465 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм
Смесь кислот N 1: к 100 см
Смесь кислот N 2: к 400 см
Смесь N 3: к 400 см
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм
Калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор 200 г/дм
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
Висмут по ГОСТ 10928* марки ВИ0000 или ВИ000.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928-90, здесь и далее по тексту. - .
Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см
1 см
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см
нородной массы.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 растворяют одним из следующих способов.
Таблица 1
Массовая доля висмута, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см | Объем раствора серной кислоты, см | Кювета, |
От 0,005 до 0,02 включ. | 1 | Весь раствор | - | 50 |
Св. 0,02 " 0,08 " | 0,5 | То же | - | 30 |
" 0,08 " 0,4 " | 0,5 | 20 | 20 | 30 |
" 0,4 " 0,8 " | 0,25 | 20 | 20 | 30 |
2.3.1.1. При массовой доле кремния менее 0,5% навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
При массовой доле висмута менее 0,08% проводят фотометрирование раствора из всей навески в мерной колбе вместимостью 100 см
При массовой доле висмута более 0,08% раствор доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по п.2.3.2
.
2.3.1.2. При массовой доле кремния более 0,5% навеску пробы помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 200 см
Раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом. Осадок на фильтре промывают 8-10 раз горячей водой и растворяют в 45 см
Фильтрат и промывные воды упаривают до объема 70-80 см
При массовой доле висмута менее 0,08% проводят фотометриррование раствора для всей навески в мерной колбе вместимостью 100 см
При массовой доле висмута более 0,08% раствор доливают водой до метки и переме
шивают.
2.3.2 К раствору пробы или аликвотной части раствора (см. табл.1) в мерной колбе вместимостью 100 см
2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 20 мин при длине волны 465 нм в кювете с толщиной слоя согласно табл.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по пп.2.3.1.1 или 2.3.1.2 и 2.3.2 со всеми используемыми в анализе реактивами.
Массовую долю висмута рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.4. Построение градуировочных графиков
2.3.4.1. При массовой доле кремния менее 0,5% в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
2.3.4.2. При массовой доле кремния более 0,5% в семь стаканов из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью по 200 см
Растворами сравнения служат растворы, не содержащие висмут.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю висмута (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля висмута, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,005 до 0,015 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,015 " 0,040 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,040 " 0,080 " | 0,008 | 0,010 |
" 0,08 " 0,20 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,20 " 0,40 " | 0,02 | 0,04 |
" 0,40 " 0,80 " | 0,04 | 0,06 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции висмута при длине волны 223,1 нм в пламени ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для висмута.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999 (с массовой долей висмута менее 0,001%).
Раствор алюминия 20 г/дм
Висмут по ГОСТ 10928 марки ВИ0000 или ВИ000.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,5 г висмута помещают в стакан вместимостью 300 см
1 см
Раствор Б: 50 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
,0001 г висмута.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
3.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см
3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, 3.3.2 или 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.5. Построение градуировочных графиков
3.3.5.1. При массовой доле висмута от 0,05 до 0,10% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.5.2. При массовой доле висмута от 0,1 до 0,5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.5.3. При массовой доле висмута от 0,5 до 1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.6. Растворы в колбах по пп.3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3 доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.7. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию висмута при длине волны 223,1 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям висмута строят градуировочный график.
Массовую концентрацию висмута в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю висмута (
где
.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля висмута, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,050 до 0,100 включ. | 0,010 | 0,015 |
Св. 0,100 " 0,250 " | 0,015 | 0,020 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,05 | 0,06 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990