ГОСТ 23862.34-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Метод определения фосфора
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of phosphorus
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (от 5·10
Метод основан на образовании восстановленной формы фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.
Плитка электрическая.
Стаканы химические.
Колбы мерные.
Стекла часовые.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе.
Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 20 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с концентрацией 40 г/дм
Калий сурьмяновиннокислый, раствор с концентрацией 3 г/дм
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.
Стандартный раствор фосфора (запасной), содержащий 0,1 мг/см
Раствор фосфора (рабочий), содержащий 5 мкг/см
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы окиси РЗМ массой 2 г или соответствующее количество металла, переведенного в окись по ГОСТ 23862.0-79, помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор сравнения: к оставшейся в мерной колбе части раствора РЗЭ (12,5 см
Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии контрольный опыт на реактивы. Масса фосфора в контрольном опыте не должна превышать 0,5 мкг.
Массу фосфора определяют по градуировочному
графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу фосфора.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля фосфора, % | Допускаемое расхождение, % |
5·10 | 5·10 |
1·10 | 8·10 |
3·10 | 2·10 |
5·10 | 3·10 |
1·10 | 5·10 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003