ГОСТ 11739.10-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод определения лития
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of lithium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; В.А.Осипова, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.10-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | 3 |
ГОСТ 4038-79 | 3 |
ГОСТ 4204-77 | 3 |
ГОСТ 4461-77 | 3 |
ГОСТ 5457-75 | 3 |
ГОСТ 10484-78 | 3 |
ГОСТ 10929-76 | 3 |
ГОСТ 11069-74 | 3 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-3728-74 | 3 |
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития при массовой доле от 0,05 до 3,0%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения лития при длине волны 670,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Литий углекислый по ТУ 6-09-3728.
Стандартный раствор лития: 5,32 г углекислого лития, предварительно высушенного при температуре 100-105 °С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - .
Раствор алюминия 50 г/дм
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
4.2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см
4.3. В зависимости от массовой доли лития согласно табл.1 отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 1
Массовая доля лития, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
От 0,05 до 0,5 включ. | 50 | 0,50 |
Св. 0,5 " 3,0 " | 10 | 0,05 |
4.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1, 4.2, 4.3.
4.5. Построение градуировочных графиков
4.5.1. При массовой доле лития от 0,05 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
4.5.2. При массовой доле лития свыше 0,5 до 3,0% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см
4.5.3. Растворы в колбах по пп.4.5.1 и 4.5.2 доливают до метки водой и перемешивают.
Растворы, не содержащие лития, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
4.6. Растворы, пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения лития при длине волны 670,8 нм.
По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям лития строят градуировочный график.
Массовую концентрацию лития в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю лития (
где
.
5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля лития, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,050 до 0,100 включ. | 0,004 | 0,005 |
Св. 0,10 " 0,25 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,03 | 0,04 |
" 1,00 " 3,00 " | 0,05 | 0,06 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990