ГОСТ 11739.2-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения бора
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of boron
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. Взамен ГОСТ 11739.2-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
ГОСТ 5825-70 | 2.2 |
ГОСТ 9656-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 20298-74 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ГОСТ 27067-86 | 3.2 |
ТУ 6-09-1181-71 | 3.2 |
ТУ 6-09-1508-72 | 2.2, 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения бора с 1,1'-диантримидом (при массовой доле бора от 0,001 до 0,5% и от 0,0001 до 0,001%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании голубого комплекса бора с 1,1'-диантримидом в концентрированной серной кислоте при температуре (100±2) °С и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 630 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Аппарат кварцевый для перегонки воды.
Пробирки кварцевые с притертыми пробками.
Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Дифениламин по ГОСТ 5825.
1,1'-диантримид по ТУ 6-09-1508, раствор: 0,10 г 1,1'-диантримида растворяют в 200 см
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Стандартные растворы бора.
Раствор А: 0,5715 г борной кислоты (х.ч. или ос.ч.) растворяют при нагревании в 500 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Растворы хранят в полиэтиленовой пос
уде.
2.3. Подготовка к анализу
Перед проведением анализа приблизительно 1 г стружки пробы промывают два раза этиловым спиртом порциями по 25 см
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в кварцевую коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля бора, % | Масса навески | Объем раствора гидроксида натрия, см | Объем серной кислоты для нейтрализации, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,001 до 0,01 включ. | 0,5 | 20 | 40 | 4 |
Св. 0,01 " 0,1 " | 0,25 | 10 | 20 | 2 |
" 0,1 " 0,5 " | 0,1 | 10 | 20 | 2 |
После полного растворения пробы в колбу добавляют еще 10 см
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
2.4.2. В сухую кварцевую пробирку с притертой пробкой вместимостью 50 см
2.4.3. Оптическую плотность раствора пробы измеряют после охлаждения до комнатной температуры при длине волны 630 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм при массовой доле бора от 0,001 до 0,01% и 20 мм при массовой доле бора свыше 0,01%.
Раствором сравнения служит раствор серной кислоты.
2.4.4. Растворы контрольных опытов готовят по пп.2.4.1, 2.4.2 со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плотность растворов контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.
Массовую долю бора вычисляют по градуировочному графику.
2.4.5. Построение градуировочных графиков
2.4.5.1. При массовой доле бора от 0,001 до 0,01% в восемь кварцевых конических колб вместимостью по 250 см
2.4.5.2. При массовой доле бора от 0,01 до 0,1% в восемь кварцевых колб помещают навески алюминия массой 0,25 г, растворяют по п.2.4.1 и в шесть колб отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см
2.4.5.3. При массовой доле бора от 0,1 до 0,5% в семь кварцевых конических колб помещают навески алюминия массой 0,1 г, растворяют по п.2.4.1 и в пять колб отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см
Затем растворы переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см
Растворы, в которые не введен бор, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам бора строят градуировочные графики.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю бора
где
2.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля бора, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,00010 до 0,00030 включ. | 0,00006 | 0,00007 |
Св. 0,0003 " 0,0006 " | 0,0001 | 0,0002 |
" 0,0006 " 0,0010 " | 0,0002 | 0,0003 |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0003 | 0,0004 |
" 0,0030 " 0,0050 " | 0,0005 | 0,0007 |
" 0,005 " 0,010 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,030 " 0,060 " | 0,004 | 0,005 |
" 0,06 " 0,20 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,20 " 0,50 " | 0,05 | 0,06 |
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА
С ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ ОТДЕЛЕНИЕМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной, соляной кислот, разделении бора и алюминия на катионите, образовании голубого комплекса бора с 1,1'-диантримидом в концентрированной серной кислоте при температуре (100±2) °С и измерении оптической плотности раствора при длине волны 630 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Аппарат кварцевый для перегонки воды.
Колбы кварцевые конические с кварцевыми воздушными холодильниками.
Колонки кварцевые хроматографические.
Стаканы кварцевые.
Пробирки кварцевые с притертыми пробками.
Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Смесь кислот: 2 части серной кислоты, 3 части соляной кислоты, 4 части азотной кислоты, 7,5 частей тридистиллята по объему.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
1,1' -диантримид по ТУ 6-09-1508, раствор готовят по п.2.2.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Катионит КУ-2 по ГОСТ 20298.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 10 г/дм
Бумага универсальная индикаторная по ТУ 6-09-1181.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Стандартные растворы бора
Растворы А и Б - по п.2.2.
Раствор В: 10 см
1 см
ора.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Перед проведением анализа приблизительно 2 г стружки пробы промывают 2 раза этиловым спиртом порциями по 30 см
3.3.2. Катионит КУ-2 для перевода в Н-форму заливают соляной кислотой и оставляют на сутки. Затем загружают в кварцевую хроматографическую колонку высотой 30-40 см, диаметром 2 см (высота слоя 25 см) и промывают раствором соляной кислоты (1:1) до отрицательной реакции на ион трехвалентного железа (проба вытекающего из колонки раствора с роданистым аммонием).
По достижении отрицательной реакции на ион железа (проба раствора с роданистым аммонием не окрашивается в красный цвет) катионит промывают тридистиллятом до нейтральной реакции вытекающего из колонки раствора (рН 7, проба по универсальной индикаторной бумаге).
3.3.3. Для регенерации катионита КУ-2 после разделения бора, алюминия и других элементов через хроматографическую колонку пропускают 300-350 см
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Навеску пробы массой 1 г при массовой доле бора от 0,0001 до 0,0005% и 0,5 г при массовой доле бора от 0,0006 до 0,001% помещают в кварцевую колбу вместимостью 250 см
3.4.2. По растворении пробы воздушный холодильник обмывают 10 см
3.4.3. Раствор из колонки собирают в кварцевый стакан вместимостью 250 см
3.4.4. Раствор из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 25 см
3.4.5. Оптическую плотность раствора измеряют после охлаждения до комнатной температуры при длине волны 630 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор серной кислоты.
3.4.6. Растворы двух контрольных опытов готовят по пп.3.4.1, 3.4.2, 3.4.3, 3.4.4 со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плотность растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.
Массовую долю бора рассчитывают по градуировочному графику.
3.4.7. Для построения градуировочного графика в восемь кварцевых стаканов вместимостью по 250 см
Растворы, в которые не введен бор, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам бора строят градуировочный графи
к.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю бора
где
3.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990