ГОСТ 24018.4-80
Группа В39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ
Методы определения висмута
Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of bismuth
МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809
Дата введения 1981-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 N 958
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 849-97 | 2, 5 |
ГОСТ 859-2001 | 2, 5 |
ГОСТ 1277-75 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2, 5 |
ГОСТ 3760-79 | 2, 5 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4232-74 | 2 |
ГОСТ 4329-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2, 5 |
ГОСТ 5817-77 | 2, 5 |
ГОСТ 6344-73 | 2 |
ГОСТ 9722-97 | 2, 5 |
ГОСТ 10157-79 | 5 |
ГОСТ 10928-90 | 2, 5 |
ГОСТ 11125-84 | 2, 5.2 |
ГОСТ 14261-77 | 2, 5.2 |
ГОСТ 14262-78 | 2 |
ГОСТ 20478-75 | 2 |
ГОСТ 24018.0-90 | 1.1 |
ГОСТ 24147-80 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массовых долях от 0,0005% до 0,010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения висмута (при массовых долях от 0,0002% до 0,01%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24018.0.
А. Фотометрический метод определения висмута
Сущность метода
Метод основан на образовании в среде серной кислоты 1 моль/дм
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Термометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см
Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:200.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой концентрацией 25 г/см
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 0,1 г/см
Тиоацетамид, водный раствор с массовой концентрацией 2 г/см
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор с массовой концентрацией 1 г/см
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой концентрацией 10 г/см
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой концентрацией 2 г/см
Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.
Никель марки Н0 по ГОСТ 849.
Никелевый порошок по ГОСТ 9722.
Медь марки М00бк по ГОСТ 859.
Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 г/см
1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15-20 см
Висмут марок Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 по ГОСТ 10928.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Массу навески сплава: 1 г при массовой доле висмута от 0,0005% до 0,005%; 0,5 г при массовой доле висмута свыше 0,005% до 0,010% помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 см
К полученному раствору прибавляют 2 см
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при
Содержание висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
3.2. Построение градуировочного графика
В пять стаканов (или колб) вместимостью 250-300 см
По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута (
где
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Б. Непламенный атомно-абсорбционный метод определения висмута
Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами висмута при длине волны 223,1 или 306,8 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в электротермический атомизатор. Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества и сульфида меди в качестве коллектора.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.
Лампа для определения висмута.
Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 или смесь аргона с 5% водорода.
рН-метр.
Термометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Тиоацетамид, раствор 20 г/дм
Медь марки М00бк по ГОСТ 859.
Медь азотнокислая, раствор 0,01 г/см
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Никель марки Н0 по ГОСТ 849.
Никелевый порошок по ГОСТ 9722.
Висмут марок Ви0, Ви00, Ви000, Ви0000 по ГОСТ 10928.
Стандартные растворы висмута:
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску сплава массой (табл.1) помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см
Таблица 1
Массовая доля висмута, % | Масса навески, г |
От 0,0002 до 0,002 включ. | 0,5 |
Св. 0,002 " 0,005 " | 0,2 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,1 |
Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см
Раствор охлаждают, добавляют 20-25 см
Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7-8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40-50 см
Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора, равную 20 мкдм
Массу висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольног
о опыта.
6.2. Подготовка прибора к измерению
Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Условия определения висмута:
- аналитическая линия (
- 306,8 нм;
- спектральная ширина щели - 0,2 нм;
- время высушивания при 100 °С - 10 с;
- время разложения при 560 °С - 15 с;
- время атомизации при 1930 °С - 10 с.
Определение висмута проводят в полном потоке инертного газа с отключением его на стадии атомизации.
6.3. Построение градуировочного графика
В семь стаканов (или колб) вместимостью 250-300 см
В шесть стаканов (или колб) приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8, 10 см
Во все стаканы приливают по 20-30 см
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю висмута (
где
7.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля висмута, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,0002 до 0,0005 включ. | 0,0002 |
Св. 0,0005 " 0,001 " | 0,0005 |
" 0,001 " 0,002 " | 0,001 |
" 0,002 " 0,005 " | 0,002 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,003 |
Раздел Б. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы жаропрочные на никелевой основе.
Методы определения микропримесей олова,
сурьмы, свинца, висмута, мышьяка: Сб. стандартов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004