ГОСТ 6689.7-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения кремния
Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургий СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.7-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 4.4.3 |
ГОСТ 83-79 | 3.2 |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3652-69 | 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2; 4.2 |
ГОСТ 3765-78 | 3.2; 4.2 |
ГОСТ 3852-75 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 4.2 |
ГОСТ 4207-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4239-77 | 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4332-76 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 5828-77 | 2.2 |
ГОСТ 6552-80 | 4.2 |
ГОСТ 6006-78 | 3.2 |
ГОСТ 6689.1-92 | Разд.1 |
ГОСТ 6691-77 | 4.2 |
ГОСТ 9428-73 | 3.2 |
ГОСТ 9656-75 | 3.2; 4.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2 |
ГОСТ 18300-87 | 3.2 |
ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1; 4.4.3 |
ТУ 6-09-5384-88 | 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1 до 1,6%) и фотометрические методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,001 до 0,1 и от 0,01 до 0,3%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - .
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливания ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Содержание кремния рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки фтористоводородной кислотой.
2.2. Реактивы, растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 для растворения.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле кремния менее 1%) и 1 г (при массовой доле кремния свыше 1%) помещают в кварцевый стакан вместимостью 250 см
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят соответствующую поправку.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния (
где
0,4672 - коэффициент пересчета массы двуокиси кремния на массу кремния;
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
Таблица 1
Массовая доля кремния, % | Допускаемые расхождения, % | |
От 0,001 до 0,005 включ. | 0,0008 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,01 " | 0,001 | 0,001 |
" 0,01 " 0,02 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,008 | 0,01 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,012 | 0,02 |
" 0,20 " 0,30 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,30 " 0,40 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,40 " 0,50 " | 0,04 | 0,06 |
" 0,50 " 1,0 " | 0,05 | 0,07 |
" 1,0 " 1,6 " | 0,06 | 0,08 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, в соответствии с ГОСТ 25086.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97. Здесь и далее. - .
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
(от 0,001 до 0,1%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кремнемолибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении интенсивности образовавшейся окраски.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 2:1, 1:2 (прокипяченная) и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная, ос.ч.
Кислота лимонная по ГОСТ 3852, раствор 500 г/дм
Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты обрабатывают 1 дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ос.ч., разбавленный 1:1 и 1:100.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор 100 г/дм
Промывной раствор: к 50 см
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 0,1 моль/дм
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дм
Натрий кремнекислый мета по ГОСТ 4239.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния.
Из кремнекислого натрия: 0,5 г кремнекислого натрия растворяют в 20 см
1 см
Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.
Из двуокиси кремния: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого. Плав выщелачивают водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическ
им методом.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для сплавов, не содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл.2) помещают в полиэтиленовый или тефлоновый или фторопластовый стакан вместимостью 100 см
Таблица 2
Массовая доля кремния, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
От 0,001 до 0,01 включ. | 1 | 50 | 0,5 |
Св. 0,01 " 0,025 " | 0,5 | 20 | 0,1 |
" 0,025 " 0,05 " | 0,5 | 10 | 0,05 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,25 | 10 | 0,025 |
Предварительно устанавливают рН в растворах аликвотных частей на рН-метре: в полиэтиленовый стакан вместимостью 50 см
робы.
3.3.2. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см
Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на двойной плотный фильтр, стакан и осадок промывают 3-4 раза горячей азотной кислотой (1:100) и фильтрат оставляют. Осадок на фильтре растворяют в 4-6 см
Аликвотную часть раствора (см. табл.2) помещают в стакан вместимостью 50 см
1.
3.3.3. Построение градуировочного графика
В пять из шести полиэтиленовых, тефлоновых или фторопластовых стаканчиков помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
Аликвотная часть раствора, взятая на измерение, для каждой точки градуировочного графика составляет 10 см
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кремния.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кремния (
где
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
(от 0,01 до 0,3%)
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кремнием желтой кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная, ос.ч.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:9.
Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют в 1000 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Медь, ос.ч., с массовой долей кремния менее 3-10
Раствор меди для приготовления раствора сравнения: 1 г меди помещают в платиновую чашку или фторопластовую, добавляют 0,6 см
Раствор охлаждают, добавляют 50 см
Раствор меди для приготовления раствора контрольного опыта: 1 г меди помещают в платиновую чашку и растворяют в 0,6 см
После охлаждения остаток растворяют, добавляя небольшое количество воды, 10 см
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния
Раствор А: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г калия-натрия углекислого. Плав выщелачивают водой и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
0002 г кремния.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновый или фторопластовый тигель, добавляют 0,6 см
В зависимости от массовой доли кремния отбирают аликвотную часть раствора (см. табл.3), помещают ее в мерную колбу вместимостью 50 см
Таблица 3
Массовая доля кремния, % | Объем аликвотной части раствора, см | Объем раствора азотной кислоты, см |
От 0,01 до 0,10 включ. | 20 | 0,2 |
Св. 0,10 " 0,20 " | 10 | 0,6 |
" 0,20 " 0,30 " | 5 | 0,8 |
Раствор в колбе разбавляют водой до 20 см
4.3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 50 см
Растворы во всех колбах доливают водой до объема 20 см
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю кремния (
где
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992