ГОСТ 11739.8-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод определения калия
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of potassium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; В.А.Осипова, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.8-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | 3 |
ГОСТ 4038-79 | 3 |
ГОСТ 4204-77 | 3 |
ГОСТ 4234-77 | 3 |
ГОСТ 5457-75 | 3 |
ГОСТ 10484-78 | 3 |
ГОСТ 10929-76 | 3 |
ГОСТ 11069-74 | 3 |
ГОСТ 14261-77 | 3 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия при массовой доле от 0,001 до 0,05%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения калия при длине волны 766,5 нм в пламени ацетилен-воздух.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Кварцевый аппарат для перегонки.
Кварцевые колбы.
Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.
Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - .
Раствор алюминия 50 г/дм
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стандартные растворы калия
Раствор А: 1,782 г хлористого калия, предварительно высушенного при температуре 105-110°С, растворяют в 50 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см
4.2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см
Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см
4.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1 и 4.2 не менее чем в двух параллельных со всеми реактивами, используемыми в анализе.
4.4. Построение градуировочных графиков
4.4.1. При массовой доле калия от 0,001 до 0,005% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
4.4.2. При массовой доле калия свыше 0,005 до 0,05% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см
4.4.3. Растворы в колбах по пп.4.4.1 и 4.4.2 доливают до метки водой и перемешивают.
Растворы, не содержащие калия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
4.5. Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения калия при длине волны 766,5 нм.
По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям калия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию калия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю калия (
где
.
5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля калия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,0010 до 0,0020 включ. | 0,0004 | 0,0005 |
Св. 0,0020 " 0,0050 " | 0,0008 | 0,0010 |
" 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,002 |
" 0,010 " 0,025 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,006 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990