ГОСТ 26473.1-85
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Метод определения бора
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of boron
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 676 с 01.01.92
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения бора (от 0,2 до 5%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.
Таблица 1
Сопутствующий компонент | Массовая доля, %, не более |
Алюминий | 40 |
Железо | 1,5 |
Кремний | 1 |
Марганец | 3,5 |
Метод основан на отгонке бора в виде борной кислоты пирогидролизом, образовании голубого комплексного соединения бора с диантримидом в среде концентрированной серной кислоты с последующим фотометрированием окраски раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Баня водяная.
Электропечь сопротивления трубчатая типа СУОЛ-0,25-1/12-М1, обеспечивающая температуру нагрева 1300 °С.
Трубка кварцевая длиной 450-500 мм, внутренним диаметром 20-25 мм.
Автотрансформатор типа РНО-250-5.
Милливольтметр типа М-64.
Термопара платино-платинородиевая типа ТПП-11.
Лодочки фарфоровые N 2, предварительно прокаленные при 1000-1100 °С в течение 10-15 мин, должны храниться в эксикаторе.
Крючок из кварцевого дрота диаметром (5±1) мм и длиной (500±10) мм.
Эксикатор с хлористым кальцием.
Кальций хлористый прокаленный при 250-300 °С по ГОСТ 4460-77.
Колба круглая плоскодонная вместимостью 1 дм
Колба кварцевая коническая вместимостью 200 см
Склянки очистительные (Тищенко).
Азот по ГОСТ 9293-74.
Установка для пирогидролиза (см. чертеж) состоит из трубчатой электропечи сопротивления. В печь вставляется кварцевая трубка с оттянутой под прямым углом отводной трубкой длиной (250±20) мм и диаметром 10-12 мм. К верхней части отводной трубки припаяна муфта для холодильника длиной (450±10) мм и диаметром 20-25 мм. Конец отводной трубки снабжен барбатером с отверстиями 1-1,5 мм. Приемником служит коническая кварцевая колба вместимостью 200 см
1 - баллон с газом; 2 - склянки для промывания газов (а - с концентрированной серной кислотой; б - с дистиллированной водой); 3 - электроплитка; 4 - парообразователь; 5 - трубчатая электропечь сопротивления; 6 - лодочка фарфоровая; 7 - платина-платинородиевая термопара; 8 - кварцевая трубка; 9 - холодильник; 10 - отводная трубка; 11 - колба-приемник; 12 - милливольтметр; 13 - трансформатор напряжения для регулирования температуры печи
Пробирки кварцевые вместимостью 20-25 см
Секундомер.
Сито с размером отверстий 0,074 мкм для проверки правильности подготовки поступившей в лабораторию пробы.
Колбы мерные вместимостью 50, 200, 250 см
Пипетки вместимостью 2 и 5 см
Пипетки вместимостью 10, 15 и 20 см
Микробюретка вместимостью 10 см
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор концентрацией 2 моль/дм
Диантримид (1,1-диантрахинониламин), раствор концентрацией 5 г/дм
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Стандартный раствор бора (запасной), содержащий 0,1 мг/см
Раствор бора (рабочий), содержащий 0,01 мг/см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Подготавливают установку для пирогидролиза, проверяя визуально исправность электропечи, электроплитки, изоляции токоведущих проводов, наличие заземления. Включают электроплитку для нагревания воды в парообразователе до кипения, включают электропечь, регулируют подачу азота (воздуха), установив скорость 1-2 пузырька в секунду. Барботер погружают в приемник, содержащий 100 см
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде тонкорастертого порошка (размер частиц не более 74 мкм) переносят тонким слоем в фарфоровую лодочку, которую помещают в кварцевую трубку установки пирогидролиза в середину печи, и тотчас же присоединяют парообразователь к прибору для пирогидролиза. Температуру печи повышают до 1300 °С и проводят пирогидролиз в течение 30-40 мин, после чего печь отключают и отсоединяют пробку парообразователя от прибора.
Барботер споласкивают водой. Полученный в приемнике раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
Для определения бора аликвотную часть раствора от 2 до 20 см
Одновременно с анализом серии проб (перед анализом проб) через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения установки и реактивов). Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае следует промыть установку и поменять реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора.
Массу бора находят по градуировочному графику по вычисленному значению оптической плотност
и.
4.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю бора (
где
5.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля бора, % | Допускаемое расхождение, % |
2·10 | 1,5·10 |
1,0 | 0,2 |
3,0 | 0,3 |
5,0 | 0,4 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена