ГОСТ 18385.6-89
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЙ
Спектральный метод определения вольфрама и молибдена
Niobium. Spectral method for the determination of the tungsten, molybdenum
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.В.Елютин, Л.Н.Филимонов, А.А.Никитина, В.Г.Мискарьянц, Э.С.Блинова, А.С.Терехова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.89 N 3644
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3773-72 | Разд.2 |
ГОСТ 4145-74 | Разд.2 |
ГОСТ 10691.1-84 | Разд.2 |
ГОСТ 18300-87 | Разд.2 |
ГОСТ 18385.0-79 | 1.1 |
ТУ 6-09-397-75 | Разд.2 |
ТУ 48-19-134-85 | Разд.2 |
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения вольфрама и молибдена от 0,002 до 0,05%.
Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий вольфрама и молибдена от их массовой доли в анализируемой пробе при возбуждении спектра в дуге постоянного тока.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18385.0*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18385.0-89. - .
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом и трехлинзовым конденсором).
Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока 20 А.
Печь муфельная.
Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.
Чашки платиновые, кварцевые или алундовые.
Весы аналитические.
Весы торсионные.
Приспособление для заточки графитовых электродов.
Ступка и пестик ниобиевые или агатовые.
Ступка и пестик плексигласовые.
Электроды графитовые марки ОСЧ 7-3 диаметром 6 мм с углублением диаметром 4 мм и глубиной 3 мм (нижние).
Электроды графитовые марки ОСЧ 7-3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с площадкой диаметром 1 мм (верхние).
Пластинки фотографические 9x12 см тип II или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
Серебро хлористое, х.ч.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, о.с.ч.
Вольфрама (VI) окись по ТУ 6-09-397.
Молибдена трехокись по ТУ 48-19-134, ч.
Ниобия пятиокись (спектрально-чистая).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Проявитель по ГОСТ 10691.1.
Фиксаж: навески серноватистокислого натрия массой 300 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 растворяют в 700 и 200 см
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего 1% молибдена и 1% вольфрама (в расчете на массовую долю молибдена и вольфрама в смеси металлических ниобия, молибдена и вольфрама) на основе пятиокиси ниобия. Навески пятиокиси ниобия массой 2,8038 г, 0,0300 г окиси молибдена и 0,0252 г окиси вольфрама перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч (расход спирта на одну операцию 30 см
3.2. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Образцы сравнения готовят из основного образца сравнения последовательным разбавлением пятиокисью ниобия, не содержащей молибдена и вольфрама (чистоту основы для приготовления образцов сравнения контролируют спектральным методом (методом добавок)), перетиранием смеси в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч (расход спирта на одну операцию 30 см
Таблица 1
Обозначение образца сравнения | Массовая доля каждой из примесей, % | Масса навески, г | |
пятиокиси ниобия | разбавляемого образца | ||
ОС1 | 0,05 | 2,7180 | 0,1430 (OOC) |
ОС2 | 0,02 | 1,7166 | 1,1444 (OC1) |
ОС3 | 0,01 | 1,4305 | 1,4305 (ОС2) |
ОС4 | 0,005 | 1,4305 | 1,4305 (ОС3) |
ОС5 | 0,002 | 1,7166 | 1,1444 (ОС4) |
3.3. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, содержащую 70% хлористого серебра и 30% сернокислого калия: перетирают в ступке навески указанных веществ. Полученную смесь хранят в плотно закрытой светонепроницаемой посуде.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску стружки ниобия массой 0,5 г промывают соляной кислотой в стеклянном стакане при нагревании. Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и спиртом (расход спирта на одну операцию 3 см
Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра 430 нм оказался в середине спектрограммы.
Те же операции, за исключением перевода в пятиокись, выполняют с каждым из образцов сравнения.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. В каждой из спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитических линий молибдена или вольфрама (
Аналитические линии и области спектра для измерения фона приведены в табл.2.
Таблица 2
Определяемый элемент | Диапазон определяемых концентраций, % | Аналитическая линия, длина волны, нм | Фон спектра, область длин волн, нм |
Молибден | 0,002-0,01 | 429,32 | >429,32 |
Молибден | 0,01-0,05 | 426,93 | >426,93 |
Вольфрам | 0,002-0,01 | 429,46 | <429,46 |
Вольфрам | 0,01-0,05 | 426,94 | <426,94 |
По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочный график в координатах
Разность наибольшего и наименьшего из результатов трех параллельных определений не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл.3.
Таблица 3
Определяемый элемент | Массовая доля, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
Молибден | 0,002 | 0,001 |
0,010 | 0,004 | |
0,050 | 0,015 | |
0,002 | 0,001 | |
Вольфрам | 0,010 | 0,004 |
0,050 | 0,015 |
Если в спектрах основы образцов сравнения имеется слабая линия определяемого элемента, то при построении градуировочного графика вносят поправку на значение массовой доли определяемого элемента в основе. Внесение поправки допустимо лишь при условии, что это значение не превышает установленного для метода нижнего предела определения.
5.2. Проверка правильности результатов
Один из анализируемых образцов проверяемой серии переводят в пятиокись (см. разд.4). К навеске пятиокиси ниобия массой 0,5 г добавляют навеску массой 0,5 г второго образца сравнения (для первоначально найденной массовой доли молибдена или вольфрама в анализируемом образце, равной 0,01% или меньшей) или навеску массой 0,5 г первого образца сравнения для массовой доли молибдена в анализируемом образце 0,01-0,03%. Смесь тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта (расход спирта на одну операцию 3 см
Анализы правильны, если для первой смеси образца и добавки, за вычетом половины первоначально найденной массовой доли в образце, получено (0,010±0,003)%, а для второй смеси (0,025 ±0,005)% молибдена или вольфрама.
Если результаты выходят за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализов повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученные средние значения должны быть: для первой смеси (0,01±0,002)%, для второй смеси (0,025±0,004)%.
Электронный текст документа
и сверен по:
Ниобий. Методы анализа.
Общие требования: Сборник ГОСТов.
ГОСТ 18385.0, ГОСТ 18385.0-89-ГОСТ 18385.7-89. -
М.: Издательство стандартов, 1990