ГОСТ 3240.1-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения алюминия
Magnesium alloys.
Methods for determination of aluminium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд.V*
________________
Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: в части разд II. - .
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.5, 3.6 |
ГОСТ 61-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 199-78 | 2.2 |
ГОСТ 804-93 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3117-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 3640-94 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2.2 |
ГОСТ 5457-75 | 4.2 |
ГОСТ 5823-78 | 2.2 |
ГОСТ 5962-67 | 3.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 11069-2001 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 25086-87 | 2.5, 3.6 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
1. Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,5 до 12%) и фотометрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,003 до 0,4%).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении алюминия из раствора добавлением бензойнокислого аммония. После растворения осадка в соляной кислоте алюминий связывают при нагревании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), которую прибавляют с избытком. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка при рН 5,5-5,8, применяя в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор, разбавленный 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор, разбавленный 1:5.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, 50%-ный раствор.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Раствор буферный с рН 5,8; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 см
Аммоний бензойнокислый, 10 и 0,5%-ный растворы.
Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.
Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.
Цинк по ГОСТ 3640.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'- тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 М раствор: 18,613 г трилона Б растворяют в 600 см
10 см
Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в г/см
где
2,423 - коэффициент пересчета цинка на алюминий.
Цинк уксуснокислый, 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
Соотношение раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см
Соотношение концентраций раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
Массу навески сплава берут в зависимости от содержания алюминия в количестве, указанном в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Масса навески сплава, г |
От 0,5 до 2,0 | 1,0 |
Св. 2,0 " 4,0 | 0,5 |
" 4,0 " 8,0 | 0,25 |
" 8,0 " 10,0 | 0,2 |
" 10,0 " 12,0 | 0,1 |
Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см
Охлажденный раствор нейтрализуют аммиаком до образования мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 5 см
К раствору прибавляют 25 см
После выпадения осадка стакан снимают с плиты, оставляют на 10-15 мин в теплом месте и отфильтровывают на двойной фильтр средней плотности.
Стакан и осадок промывают 6-8 раз 0,5%-ным раствором бензойнокислого аммония. Осадок смывают струей горячей воды в тот же стакан, где проводилось растворение навески, затем фильтр промывают 25 см
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия (
где
г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,5 до 1,5 | 0,05 |
Св. 1,5 " 4,0 | 0,15 |
" 4,0 " 8,0 | 0,2 |
" 8,0 " 12,0 | 0,3 |
2.5 Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой доли алюминия от 0,5 до 12% используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли алюминия, используя метод добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании алюминием с эриохромцианином
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ-4А или фотоколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, перегнанная, растворы разбавленный 1:1 и 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор, разбавленный 1:5.
Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раствор.
Эриохромцианин
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Раствор буферный с рН 5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм
Бумага "конго".
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
Посуда, промытая кипячением с соляной кислотой и бидистиллированной водой.
Кислота фениларсоновая, 1%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор; готовят следующим образом: 1 г трилона Б растворяют в 95 см
Магний по ГОСТ 804 степени чистоты не менее 99,9%, содержащий не более 0,003% алюминия.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А195.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют в 50 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см
1 см
(Измененная редакция, И
зм. N 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. (Исключен, Изм. N 1).
3.3.2. Проведение анализа при отсутствии циркония и бериллия
Массу навески сплава 0,1 г растворяют в 10 см
При массовой доле алюминия в сплаве до 0,009% фотометрируют весь раствор. При массовой доле алюминия в сплаве свыше 0,009% отбирают аликвотные части, указанные в табл.3, из мерной колбы вместимостью 100 см
Таблица 3
Массовая доля алюминия, % | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,003 до 0,009 | Весь раствор |
Св. 0,009 " 0,04 | 20 |
" 0,04 " 0,2 | 5 |
" 0,2 " 0,4 | 2 |
К нейтрализованному раствору прибавляют пипеткой 2 см
Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.3. Проведение анализа в присутствии циркония
0,5 г навески растворяют при нагревании в 15 см
В зависимости от массовой доли алюминия в сплаве отбирают аликвотные части раствора, указанные табл.4.
Таблица 4
Массовая доля алюминия, % | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,003 до 0,009 | 25 |
Св. 0,009 " 0,04 | 10 |
" 0,04 " 0,20 | 2 |
" 0,20 " 0,4 | 1 |
Аликвотную часть раствора помещают в колбу вместимостью 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.4. Проведение анализа в присутствии бериллия
Для каждого определения берут две аликвотные части раствора, приготовленного, как указано в п.3.3.2. С одной аликвотной частью раствора поступают, как указано в п.3.3.2, затем измеряют оптическую плотность. В другую аликвотную часть добавляют 5 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. В шесть мерных колб вместимостью 100 см
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю алюминия (
где
3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.5.
Таблица 5
Массовая доля алюминия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,003 до 0,01 | 0,001 |
Св. 0,01 " 0,03 | 0,004 |
" 0,03 " 0,09 | 0,01 |
" 0,09 " 0,20 | 0,02 |
" 0,20 " 0,40 | 0,03 |
3.6. Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой доли алюминия от 0,003 до 0,4% используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль правильности результатов определения алюминия, используя метод добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени ацетилен - закись азота. Высота фотометрируемого участка 2 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси помех анализу не оказывают, однако для идентифицирования условий распыления анализируемых, а также градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот, а также основы сплава в градуировочных и анализируемых растворах.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 перегнанная, плотностью 1,12 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
Закись азота в баллонах медицинская.
Калий хлористый по НТД, 10%-ный раствор.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
Раствор магния в 50 г/дм
Алюминий первичный по ГОСТ 11069, марки А 99.
Стандартный раствор алюминия: 1 г металлического алюминия растворяют в 50 см
1 см
.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию алюминия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды при длине волны 309,3 нм в пламени ацетилен - закись азота.
Концентрацию алюминия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В серию мерных колб вместимостью 100 см
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащий стандартный раствор, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю алюминия (
где
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.6.
Таблица 6
Массовая доля алюминия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 1,0 до 2,0 | 0,05 |
Св. 2,0 " 6,0 | 0,07 |
" 6,0 " 12,0 | 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5. Контроль точности измерений
4.5.1. Контроль точности измерений массовой доли алюминия проводят по п.2.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004