ГОСТ 23862.15-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИТТРИЙ И ЕГО ОКИСЬ
Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия
Yttrium and its oxide. Method of determination of such impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, terbium, disprosium, helmium, erbium, tulium and ytterbium
MКC 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).
Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения окисей редкоземельных элементов в иттрии и его окиси.
Метод основан на возбуждении ртутной лампой спектра люминесценции редкоземельных элементов в кристаллофосфорах анализируемых материалов и регистрации полученного излучения. Массовые доли примесей находят методом добавок.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
празеодима | от 1·10 |
неодима | от 1·10 |
самария | от 5·10 |
европия | от 1·10 |
тербия | от 5·10 |
диспрозия | от 3·10 |
гольмия | от 1·10 |
эрбия | от 3·10 |
тулия | от 1·10 |
иттербия | от 1·10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр флуоресцентный MPF-4 фирмы Хитачи или аналогичный прибор.
Установка для регистрации спектров люминесценции на базе МДР-3 с решеткой 600 штр/мм (см. чертеж 1).
1 - осветитель ОЦ-18 с ртутной лампой ДРШ-250; 2 - светофильтр УФС-2; 3 - камера возбуждения; 4 - кювета с кристаллофосфором; 5 - конденсор; 6 - монохроматор МДР-3; 7 - фотоумножитель ФЭУ-62; 8 - усилитель У5-6; 9 - самописец КСП-4; 10 - высоковольтный выпрямитель ВС-22
Черт.1
Фотоумножитель ФЭУ-62.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим нагрев до 1200 °С.
Плитка электрическая.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Тигли фарфоровые N 1 или N 2.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75, х.ч.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дм
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, х.ч.
Калий фтористый по ГОСТ 20848-75, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дм
Натрий сернокислый по ГОСТ 6053-77, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:2.
Окиси празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия - чистотой не менее 99%.
Растворы запасные, содержащие каждый по 1 мг/см
Растворы рабочие I, содержащие 1 мкг/см
Раствор рабочий II, содержащий по 1 мкг/см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Переведение металлического иттрия в окись - по ГОСТ 23862.0-79.
3.2. Приготовление кристаллофосфоров
3.2.1. Кристаллофосфоры для раздельного определения каждой примеси: в четыре фарфоровых тигля помещают по 150 мг анализируемой пробы. В один тигель вводят рабочий раствор I определяемой примеси так, чтобы содержание добавки было приблизительно равно предполагаемому содержанию примеси в пробе. Во втором тигле добавка должна превышать предполагаемое содержание этой примеси в пробе в два раза.
В оставшихся двух тиглях пробы смачивают 1-2 каплями воды.
3.2.2. При определении тербия в каждый тигель добавляют по 0,1 см
Тигли помещают на электрическую плитку, упаривают досуха, прокаливают в муфельной печи при 1100 °С в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры.
3.2.3. При определении каждой из остальных примесей четыре тигля помещают на электрическую плитку, упаривают досуха и охлаждают до комнатной температуры.
3.2.3.1. При определении празеодима - в каждый тигель добавляют по 60 мг фтористого аммония и по 0,15 см
3.2.3.2. При определении каждой из примесей - неодима, самария, европия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия - в каждый тигель добавляют по 100 мг ванадиевокислого аммония, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, добавляют по 0,25 см
3.2.3.3. Если массовая доля каждой из перечисленных в п.3.2.3.2. примесей не превышает 5·10
3.3. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции
Кристаллофосфоры помещают в кюветы с кварцевым окном.
При использовании кювет без кварцевых окон (черт.2) применяют следующий способ: кювету (4) помещают на шлифованную поверхность подложки (5) и сбоку прикрепляют магнит (1). В кювету сверху насыпают образец (2) и прессуют пуансоном (3) с усилием 10 кг.
1 - магнит;
2 - образец; 3 - пуансон; 4 - кювета; 5 - подложка
Черт.2
При определении каждой примеси возбуждают и регистрируют спектр люминесценции четырех кристаллофосфоров последовательно, начиная с большей добавки.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.1. Определение празеодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия проводят на флуоресцентном спектрофотометре MPF-4. Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы на длине волны
Таблица 1
Определяемый элемент | Празеодим | Самарий | Европий | Тербий | Диспрозий | Гольмий | Эрбий | Тулий |
Длина волны излучения, нм | 488 | 602 | 619 | 543 | 575 | 541 | 554 | 788 |
3.3.2. Определение массовой доли неодима и иттербия проводят на установке на базе МДР-3 (чертеж 1) с решеткой 600 штр/мм.
Спектр люминесценции возбуждают излучением ртутной лампы.
Фильтр на входе - УФС-2, фильтр на выходе - КС. Остальные условия регистрации приведены в табл.2.
Таблица 2
Определяемый элемент | Напряжение на ФЭУ, | Длина волны излучения, нм | Регистрируемый участок спектра, нм |
Неодим | 1000 | 879,8 | 845-900 |
Иттербий | 1200 | 985,0 | 955-1000 |
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. В каждой регистрограмме измеряют высоту (
По двум параллельным значениям
Массовую долю каждой из определяемых окисей (
где
Если значения добавок не удовлетворяют требованиям, изложенным в п.3.2, анализ повторяют с введением новых добавок.
4.2. При контроле воспроизводимости результатов параллельных определений по двум параллельным значениям
Расхождения между ними и результатами двух анализов (отношение большего к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 2,5.
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003