ГОСТ 12072.7-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Методы определения олова
Cadmium. Methods of tin determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-12-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 N 3230
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 919-78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.7-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 860-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 2603-79 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3652-69 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4233-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 11293-89 | 2.2 |
ГОСТ 12072.0-79 | 1.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 22159-76 | 3.2 |
ТУ 6-09-4011-75 | 2.2, 3.2 |
ТУ 6-09-05-289-78 | 2.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июне 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 9-81, 12-84, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова (при массовой доле олова от 0,0005% до 0,005%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 919-78.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении олова в виде метаоловянной кислоты на диоксиде марганца в растворе азотной кислоты 1 моль/дм
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 1 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и раствор 2,5 моль/дм
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм
Марганец азотнокислый по ТУ 6-09-4011, раствор 10 г/дм
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Фенилфлуорон (2, 3, 7-триокси-9-фенил-6-флуорон) по ТУ 6-09-05-289, раствор 1 г/дм
Олово по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: навеску тонко растертого олова массой 0,100 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
(Измененная редак
ция, Изм. N 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой доле олова до 0,002%) или 0,500 г (при массовой доле олова св. 0,002%) растворяют в 10 см
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают его и колбу, в которой проводилось осаждение, 5-6 раз горячим раствором азотной кислоты 1 моль/дм
(Измененная редакция
, Изм. N 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи стаканов вместимостью 100 см
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении олова на диоксиде марганца из раствора азотной кислоты 1 моль/дм
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Полярограф осциллографический или переменного тока с принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 1 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм
Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца.
Фоновый электролит: в полиэтиленовый сосуд вместимостью 2 дм
Олово по ГОСТ 860.
Стандартный раствор олова А: навеску тонко истертого металлического олова массой 0,100 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Стандартный раствор олова Б: отмеривают пипеткой 20 см
1 см
Стандартный раствор олова Б применяют свежеприготовленный.
Градуировочные растворы олова (способ сравнения): в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см
Градуировочные растворы олова (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают микропипеткой стандартный раствор олова Б согласно табл.1, приливают по 20 см
Таблица 1
Массовая доля в навеске кадмия % | Масса навески, г | Количество добавленного олова Б | Объем мерной колбы, см | Массовая концентрация олова, мг/дм | |
см | мг | ||||
До 0,001 | 2,500 | 0,5 | 0,01 | 50 | 0,2 |
Св. 0,001 " 0,002 | 2,500 | 1,0 | 0,02 | 50 | 0,4 |
" 0,001 " 0,002 | 2,500 | 2,0 | 0,04 | 50 | 0,8 |
" 0,002 " 0,005 | 1,000 | 2,5 | 0,05 | 50 | 1,0 |
" 0,002 " 0,005 | 1,000 | 4,0 | 0,08 | 50 | 1,6 |
Марганец азотнокислый по ТУ 6-09-4011, раствор 10 г/дм
3.3. Проведение анализа
Навеску кадмия массой 2,500 г (при массовой доле олова до 0,002%) или 1,000 г (при массовой доле олова св. 0,002%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
При расчете содержания олова способом сравнения с градуированными растворами из высоты волны анализируемой пробы вычитают высоту волны контрольного опыта.
При расчете содержания олова способом добавки стандартного раствора из высоты волны анализируемой пробы с добавкой вычитают высоты волн анализируемой пробы и контрольного опы
та.
3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю олова (
где
4.2. Массовую долю олова (
где
.
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля олова, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,0005 до 0,0010 включ. | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,0010 " 0,0030 " | 0,0003 | 0,0004 |
" 0,0030 " 0,0050 " | 0,0006 | 0,0008 |
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Кадмий. Технические условия. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002