ГОСТ 9853.12-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения циркония
Sponge titanium. Method for determination of zirconium
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 - .
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония в губчатом титане (при массовой доле циркония от 0,001% до 1,0%) по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании окрашенного в желто-красный цвет комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислой среде и последующем измерении оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю циркония определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, разбавленная 1:4 и раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, раствор массовой концентрации 50 г/дм
Ксиленоловый оранжевый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм
Аммония хлорид (аммоний хлористый) по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Циркония гипохлорит (циркония хлорокись) 8-водная по действующему нормативному документу.
Фильтр обеззоленный "красная лента" по действующему нормативному документу.
Стандартные растворы циркония.
Раствор А: 3,533 г гипохлорита циркония растворяют в 40 см
1 см
Раствор Б: аликвотную часть 1 см
1 см
5 Порядок проведения измерений
5.1 При определении массовой доли циркония от 0,001% до 0,1%
Навеску массой 0,2-1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Упаренный раствор в виде сиропа разбавляют горячей водой до объема 50 см
С фильтра осадок переносят водой в стакан вместимостью 250 см
Осадок растворяется при появлении паров серной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см
Таблица 1
Массовая доля циркония, % | Масса навески пробы, г | Аликвотная часть раствора, см | Количество раствора серной кислоты (0,5 моль/дм | ||||
От | 0,001 | до | 0,005 | включ. | 1,0 | 20 | - |
Св. | 0,005 | " | 0,010 | " | 1,0 | 15 | 5 |
" | 0,01 | " | 0,05 | " | 0,5 | 15 | 5 |
" | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,2 | 15 | 5 |
" | 0,10 | " | 0,25 | " | 0,1 | 15 | 5 |
" | 0,25 | " | 1,00 | " | 0,1 | 5 | 15 |
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта с введением трилона Б.
5.2 При определении массовой доли циркония свыше 0,1%
Навеску массой 0,1-0,2 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см
Массу циркония в пробе рассчитывают по градуировочному графику
.
5.3 Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью 50 см
Растворы во всех колбах разбавляют до 20 см
Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю циркония
где
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
Таблица 2
В процентах
Массовая доля циркония | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,0010 | до | 0,0030 | включ. | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 |
Св. | 0,0030 | " | 0,0100 | " | 0,0013 | 0,0015 | 0,0012 |
" | 0,010 | " | 0,030 | " | 0,003 | 0,004 | 0,003 |
" | 0,030 | " | 0,100 | " | 0,007 | 0,007 | 0,006 |
" | 0,100 | " | 0,300 | " | 0,020 | 0,030 | 0,020 |
" | 0,300 | " | 1,000 | " | 0,040 | 0,050 | 0,040 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000