ГОСТ 1652.11-77
(ИСО 4742-84)
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения никеля
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11-71
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4742-84*
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
ГОСТ 199-78 | 3.2 |
ГОСТ 849-70 | 4.2 |
ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
ГОСТ 1652.1-77 | 1.1, 2.3.1, 2.3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3652-69 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 5456-79 | 3.2 |
ГОСТ 5817-77 | 2.2 |
ГОСТ 5828-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5851-75 | 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 10928-90 | 3.2 |
ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 20478-75 | 3.2 |
ГОСТ 23932-90 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
ГОСТ 27068-86 | 3.2 |
ИСО 4742-84 | Вводная часть, приложение |
6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527-70, ГОСТ 17711-80* и ГОСТ 1020-77.
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 17711-93. - .
Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.
2.2. Реактивы и растворы
Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм
Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см
Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см
2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Раствор нагревают до 70 °С, прибавляют 20 см
Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля
где
0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 1
Массовая доля никеля, % | ||
От 0,5 до 3 включ. | 0,05 | 0,07 |
Св. 3 " 5 " | 0,06 | 0,08 |
" 5 " 7 " | 0,08 | 0,1 |
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании никеля в виде диметилглиоксимата хлороформом, реэкстракции никеля в водную фазу, образовании в водной фазе комплекса никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 моль/дм
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Натрий серноватистокислый.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Фенолфталеин по ГОСТ 5851, раствор 100 г/дм
Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор 35 г/дм
Диметилглиоксим, спиртовой раствор 10 г/дм
Натрий виннокислый.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Водорода перекись по ГОСТ 10928.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм
Хлороформ.
Никель марки Н0.
Стандартный раствор никеля.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Содержание никеля вычисляют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см
Раствором сравнения служит раствор, полученный аналогичным образом без добавления стандартного раствора никеля.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля
где
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 2
Массовая доля никеля, % | ||
От 0,01 до 0,025 включ. | 0,003 | 0,004 |
Св. 0,025 " 0,05 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,01 | 0,014 |
" 0,1 " 0,25 " | 0,015 | 0,02 |
" 0,25 " 0,5 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,5 " 0,75 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,75 " 1,0 " | 0,04 | 0,06 |
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.4.1-3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении абсорбции никеля в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 232 или 341,5 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым катодом для никеля.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:1.
Никель марки Н0 по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 1 г никеля растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний до 0,05%
Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г, согласно табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 3
Массовая доля никеля, % | Масса навески сплава, г | Вместимость мерной колбы, см |
От 0,01 до 0,2 включ. | 0,5 | 100 |
Св. 0,2 " 0,5 " | 0,5 | 250 |
" 0,5 " 7,0 " | 0,1 | 100 |
4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%
Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10-20 см
4.3.3. Построение градуировочных графиков
При массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см
При массовой доле никеля от 0,5 до 7% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см
4.2-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3.4. Измеряют атомную абсорбцию никеля в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используя пламя ацетилен-воздух и аналитические линии 232,0 нм (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% и при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0% для растворов сплавов, разбавленных в 10 раз) и 341,5 нм (при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0%). По полученным значениям строят градуировочный график.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю никеля
где
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.4.4.1-4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ИСО 4742-84 Медные сплавы. Определение никеля. Гравиметрический метод
1. Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли никеля во всех типах медных сплавов, имеющихся в международных стандартах.
Метод применим при массовой доле никеля от 2 до 50%.
2. Предупреждение! Работая по настоящему стандарту, следует соблюдать обычные меры предосторожности при работе с хлорной кислотой.
3. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и удалении олова и кремния, если они присутствуют. Отделении меди электролизом и осаждении никеля из электролита диметилглиоксимом в присутствии лимонной кислоты.
4. Реактивы
При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или деионизированную воду.
4.1. Азотная кислота (
4.2. Хлорная кислота (
4.3. Бромистоводородная кислота (
4.4. Раствор аммиака (
4.5. Раствор азотной кислоты (1:1).
Смешивают 100 см
4.6. Сульфаминовая кислота, раствор 100 г/дм
4.7. Лимонная кислота, раствор 250 г/дм
4.8. Диметилглиоксимат натрия, раствор 25,9 г/дм
5. Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, с дополнением.
5.1. Стаканы вместимостью от 300 до 400 см
5.2. Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.
5.3. Фильтрующий тигель с размерами пор 16-40 мм.
6. Проведение анализа
6.1. Навеска пробы
6.1.1. При массовой доле никеля от 2 до 4,25%
Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.
6.1.2. При массовой доле никеля от 4 до 8,5%
Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.
6.1.3. При массовой доле никеля от 8 до 50%
Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25 до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг.
6.2. Растворение пробы
6.2.1. Для сплавов, не содержащих олова и кремния
Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 300-400 см
После полного растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 см
6.2.2. Для сплавов, содержащих олово и кремний
После растворения навески пробы сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать раствору отстояться в течение 1 ч при 80 °С для выпадения метаоловянной кислоты. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99).
Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором проводилось растворение пробы, добавляют 15-20 см
6.3. Электролиз
Добавляют 5 см
6.4. Осаждение никеля
6.4.1. Добавляют к электролиту 5 см
6.4.2. При массовой доле никеля от 40 до 85 мг добавляют 44 см
6.4.3. При массовой доле никеля от 80 до 125 мг добавляют 60 см
6.5. Фильтрование
Отфильтровывают осадок во взвешенный фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при температуре 150 °С. Промывают осадок 10-12 раз небольшим количеством воды, давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок в течение 1 ч при температуре 150 °С, охлаждают и взвешивают.
7. Обработка результатов
Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле
где
0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
8. Отчет об анализе
Отчет о проведении анализа должен содержать:
а) методику отбора проб;
б) применяемый метод анализа;
в) полученные результаты и метод их расчета;
г) все характерные особенности, замеченные при анализе;
д) все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 4).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы медно-цинковые. Методы анализа.
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1997