ГОСТ 6689.9-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения кобальта
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.9-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 3.4.3 |
ГОСТ 123-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 199-78 | 2.2 |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 849-70 | 2.2 |
ГОСТ 859-78 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4462-78 | 2.2 |
ГОСТ 6689.1-92 | Разд.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1, 2.4.3, 3.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - .
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм
Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм
Кобальт марки К0 по ГОСТ 123*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту. - .
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 20 см
Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г CoSO
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
ьта.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния
Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 1-2 см
Таблица 1
Массовая доля кобальта, % | Объем аликвотной части раствора, см | |||||
От | 0,02 | до | 0,1 | включ. | Весь раствор | |
Св. | 0,1 | " | 0,2 | " | 50 | |
" | 0,2 | " | 0,4 | " | 20 | |
" | 0,4 | " | 1,2 | " | 10 | |
" | 1,2 | " | 1,5 | " | 5 |
В кипящий раствор осторожно приливают 5 см
В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления нитрозо-Р-соли.
Из полученного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найденной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.
2.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1%
Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
2.3.3. Построение градуировочнного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кобальта (
где
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
Таблица 2
Массовая доля кобальта, % | Допускаемые расхождения, % | ||||||
От | 0,02 | до | 0,05 | включ. | 0,004 | 0,006 | |
Св. | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,006 | 0,008 | |
" | 0,10 | " | 0,25 | " | 0,01 | 0,01 | |
" | 0,25 | " | 0,50 | " | 0,02 | 0,03 | |
" | 0,50 | " | 1,0 | " | 0,04 | 0,06 | |
" | 1,0 | " | 1,5 | " | 0,06 | 0,08 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - .
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кобальт по ГОСТ 123.
Стандартный раствор кобальта: 0,1 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Медь по ГОСТ 859*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - .
Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см
1 см
Никель по ГОСТ 849*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-2008. - .
Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см
1 см
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей кобальта 0,02-0,1% и массой 0,1 г для определения массовых долей кобальта 0,1-1,5%.
3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния, хрома и вольфрама
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см
Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний и хром
Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
3.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см
Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п.3.3.1.
3.3.4. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кобальта (
где
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992