ГОСТ 26473.11-85
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Метод определения циркония и алюминия
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of zirconium and aluminium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 1986 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1991 год
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения циркония (от 5 до 25%) и алюминия (от 5 до 30%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.
Таблица 1
Сопутствующий компонент | Массовая доля, %, не более |
Железо | 0,5 |
Кремний | 0,5 |
Ниобий | 25 |
Углерод | 0,5 |
Метод основан на отделении циркония и алюминия от ванадия и ниобия осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода, последовательном определении циркония и алюминия в одном растворе путем прямого комплексонометрического титрования циркония в солянокислом растворе с индикатором ксиленоловым оранжевым и обратного титрования избытка трилона Б, добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1100 °С.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Чашки кварцевые.
Стаканы стеклянные химические вместимостью 200, 250 и 500 см
Колбы конические вместимостью 250 см
Колбы мерные вместимостью 1 дм
Пипетки вместимостью 10 и 20 см
Фильтры бумажные обезволенные "белая лента" или "желтая лента".
Воронки стеклянные конические.
Тигли фарфоровые.
Эксикатор с хлористым кальцием.
Бюретки вместимостью 25 см
Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см
Бумага индикаторная "конго".
Бумага индикаторная универсальная.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:5 и 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, растворы концентрацией 100 и 20 г/дм
Промывной раствор: к 1000 см
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм
Циркония хлорокись.
Стандартный раствор циркония, содержащий около 5 мг/см
Точную массовую концентрацию циркония устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 250 см
Массовую концентрацию (
где
0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий.
Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрацией 0,05 моль/дм
Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрацией 0,025 моль/дм
Уротропин технический по ГОСТ 1381-73.
Цинк гранулированный.
Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.1. Установка массовой концентрации (0,025 моль/дм
В коническую колбу вместимостью 250 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б (
где
10 - объем стандартного раствора циркония, взятый для титрования, см
2.2. Установка соотношения между растворами трилона Б (0,05 моль/дм
Соотношение (
где 20 - объем раствора хлористого цинка, взятый для титрования, см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевую чашку, добавляют 3-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800-900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в смеси 20-25 см
Дают осадку скоагулировать, быстро фильтруют раствор с осадком через бумажный фильтр средней плотности "белая лента" и осадок на фильтре промывают 6-7 раз горячим промывным раствором.
Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаждение, приливают 20 см
К раствору после определения в нем циркония добавляют из бюретки 25-30 см
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю циркония (
где
4.2. Массовую долю алюминия (
где
0,001349 - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см
.
4.3. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля, % | Допускаемое расхождение, % | |
Цирконий | 5,0 | 0,5 |
15,0 | 0,6 | |
25,0 | 0,7 | |
Алюминий | 5,0 | 0,2 |
15,0 | 0,4 | |
20,0 | 0,5 | |
30,0 | 0,7 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена