ГОСТ 3240.8-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Метод определения кремния
Magnesium alloys.
Method for determination of silicon
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд.IV
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 8.315-97 | Разд.5 |
ГОСТ 83-79 | Разд.2 |
ГОСТ 804-93 | Разд.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 3765-78 | Разд.2 |
ГОСТ 4109-79 | Разд.2 |
ГОСТ 4204-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4221-76 | Разд.2 |
ГОСТ 5817-77 | Разд.2 |
ГОСТ 9428-73 | Разд.2 |
ГОСТ 9656-75 | Разд.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.5 |
ГОСТ 25336-82 | Разд.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,003 до 0,6%).
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденовокислым аммонием при рН 1,35-1,50 с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой. Окрашенный раствор фотометрируют при
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр, снабженный стеклянным электродом
Бром по ГОСТ 4109.
Вода бромная, раствор, насыщенный при 15-18 °С.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с молярной концентрацией
Кислота серная, раствор с молярной концентрацией
Кислота серная, раствор с молярной концентрацией
Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный при 20 °С раствор; готовят следующим образом: 40 г борной кислоты растворяют в горячей воде, разбавляют примерно до 900 см
Аммоний фтористый, 5%-ный раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 140 г молибденовокислого аммония растворяют в 1 дм
Магний степени чистоты 99,99% по ГОСТ 804, раствор; готовят следующим образом: 10,0 г магния помещают в стакан вместимостью 600 см
Раствор охлаждают, переносят с промывной водой в мерную колбу вместимостью 1 дм
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Калий углекислый безводный по ГОСТ 4221.
Кислота винная по ГОСТ 5817, 30%-ный раствор.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раствор.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428, тонкоизмельченная, предварительно прокаленная при 1000 °С до постоянной массы и охлажденная в эксикаторе.
Стандартные растворы кремния.
Раствор А; готовят следующим образом: в платиновом тигле взвешивают 0,2140 г двуокиси кремния, добавляют 2 г смеси равных количеств безводного углекислого натрия и безводного углекислого калия. Хорошо перемешивают платиновым шпателем и осторожно расплавляют до получения прозрачной массы. Плав охлаждают, растворяют в горячей воде и переливают раствор в пластмассовый стакан. Тигель промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Затем раствор разбавляют водой примерно до 700 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см
1 см
Для приготовления растворов и для проведения анализа используют бидистиллированную воду.
Растворы и реактивы, за исключением бромной воды, следует хранить в полиэтиленовых сосудах.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли кремния в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Массовая доля кремния, % | Масса навески сплава, г | Аликвотные части раствора, см | Количество реактивов для растворения пробы, см | |
Бромная вода | Серная кислота | |||
От 0,003 до 0,05 | 1 | 50 | 75 | 14 |
Св. 0,05 " 0,6 | 0,5 | 10 | 50 | 30 |
Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см
Раствор переливают в пластмассовый стакан и отбирают две аликвотные части, количества которых указаны в табл.1. Одну из аликвотных частей переносят в стакан вместимостью 100 см
К аликвотной части, находящейся в стакане, добавляют 5 см
К соответствующей аликвотной части, находящейся в мерной колбе вместимостью 100 см
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при
Параллельно проводят контрольный опыт с использованием реактивов, количества которых указаны в табл.2.
Таблица 2
Масса навески, г | Количество бромной воды, см | Количество 10 н. раствора серной кислоты, см |
1 | 75 | 5 |
0,5 | 50 | 25 |
(Измененная редакция, Изм. N 1)
3.2. Построение градуировочного графика
3.2.1. Построение градуировочного графика для навески массой 1 г
В восемь пластмассовых стаканов вместимостью по 250 см
После этого в каждый стакан добавляют по 5 см
.
3.2.2. Построение градуировочного графика для навески массой 0,5 г
В шесть пластмассовых стаканов вместимостью по 250 см
Растворы разбавляют до 100 см
Затем добавляют 50 см
По найденным значениям оптических плотностей растворов строят градуировочные графики.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.3
Таблица 3
Массовая доля кремния, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,003 до 0,009 | 0,0015 |
Св. 0,009 " 0,02 | 0,0025 |
" 0,02 " 0,06 | 0,005 |
" 0,06 " 0,20 | 0,010 |
" 0,20 " 0,60 | 0,03 |
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли кремния от 0,003 до 0,6% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кремния методом добавок.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004