ГОСТ 6674.1-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ
Методы определения фосфора
Copper-phosphorous alloys.
Methods for determination of phosphorus
МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709
Дата введения 2001-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107; Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главгосинспекция "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.1-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.1-74
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения фосфора при его содержании от 5% до 14% в медно-фосфористых сплавах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 859-78 Медь. Марки*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4209-77 Магний хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования - по ГОСТ 6674.0.
4 Гравиметрический метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на измерении массы осадка пирофосфата магния после прокаливания его до постоянной массы.
4.2 Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм
Аммоний хлористый (аммония хлорид) по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм
Магний хлористый (магния хлорид) по ГОСТ 4209.
Смесь магнезиальная: раствор 55 г кристаллического хлорида магния и 105 г хлорида аммония в 1 дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:9.
Серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 0,5 г вносят в стакан вместимостью 300 см
К полученному раствору прибавляют 10 см
меси.
4.3.2 К раствору добавляют постепенно при перемешивании аммиак, разбавленный 1:1, до образования аммиачного комплекса меди синего цвета. Раствор тщательно перемешивают, касаясь стеклянной палочкой стенок стакана до начала выделения осадка. Затем приливают избыток разбавленного аммиака (1:1) в количестве, составляющем
4.3.3 Раствор с осадком фильтруют через фильтр "синяя лента", промывая осадок разбавленным аммиаком (1:9). Осадок на фильтре растворяют в 10 см
К полученному солянокислому раствору прибавляют 10 см
4.3.4 Содержимое стакана фильтруют через фильтр "синяя лента", осадок промывают разбавленным аммиаком (1:9) до исчезновения реакции на ионы хлора (контроль проводят с помощью нитрата серебра). Высушенный при 105 °С в сушильном шкафу осадок вместе с фильтром помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, фильтр озоляют, а затем прокаливают до постоянной массы при температуре (1100±20) °С.
Одновременно проводят контрольный опыт.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Содержание фосфора
где
0,2783 - коэффициент пересчета пирофосфата магния на фосфор;
4.4.2 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать допускаемое значение (при доверительной вероятности 0,95), равное 0,10%.
4.4.3 Расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разное время разными исполнителями, не должно превышать допускаемое значение (при доверительной вероятности 0,95), равное 0,20%.
5 Фотометрический метод
5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении при длине волны 570 нм оптической плотности раствора, образованного в присутствии тиомочевины фосфорно-молибденового комплекса (молибденовой сини).
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Калий марганцовокислый (калия перманганат) по ГОСТ 20490, раствор 20 г/дм
Аммоний щавелевокислый (аммония оксалат) по ГОСТ 5712, раствор 25 г/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.
Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Аммоний молибденовокислый (аммония молибдат) по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 50 г/дм
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
Калий фосфорнокислый однозамещенный (монокалийфосфат) по ГОСТ 4198.
Приготовление стандартного раствора фосфора: 8,7874 г монокалийфосфата (предварительно высушенного при 105 °С до постоянной массы) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
1 см
Медь по ГОСТ 859.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску сплава массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
5.3.2 Добавляют 5 см
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см
5 см
5.3.3 Для построения градуировочного графика в шесть конических колб вместимостью 250 см
5.3.4 Через 15 мин после приготовления измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 570 нм в кювете толщиной слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит вода.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах "оптическая плотность раствора - масса фосфора, соответствующая аликвотной части раствора". Массовую долю фосфора в пробе определяют по градуировочному графику.
5.3.5 Допускается устанавливать массовую долю фосфора методом сравнения. Для этого одновременно с анализом пробы проводят анализ образца сравнения по 5.3.1 и 5.3.2, в качестве которого используют стандартный образец с близким содержанием фосфора.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю фосфора
где
5.4.2 При использовании метода сравнения массовую долю фосфора
где
5.4.3 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемые значения согласно 4.4.2 и 4.4.3.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001