ГОСТ 14338.3-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МОЛИБДЕН
Методы определения фосфора
Molybdenum. Methods for determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК N 108 "ТВЕДОСПЛАВ"
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.А.Абрамов, А.И.Скрипник, С.Н.Суворова, Г.В.Онучина, А.Г.Матюшина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 N 1526
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14338.3-82
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2 |
ГОСТ 3765-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3772-74 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 10652-73 | 3.2 |
ГОСТ 14919-83 | 2.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 19275-73 | 3.2 |
ГОСТ 29103-91 | Разд.1 |
ТУ 6-09-803-76 | 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0,015%) в металлическом молибдене, оксиде молибдена и молибденовокислом аммонии.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 29103.
2. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,0002 ДО 0,01%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым оранжевым. Кремний и мышьяк комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в этих условиях не образуют.
2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Весы аналитические любого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 500 °С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Аммоний (натрий) молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой долей 10%.
70 г соли растворяют в 400 см
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.
Стандартный раствор А: 0,426 г фосфорнокислого двузамещенного аммония переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Стандартный раствор Б: готовят разбавлением 1 см
1 см
Калия гидроксид, раствор с массовой долей 10%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%, готовят не менее чем за 10 ч до использования, реактив проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой гетерокислотой: в 10 см
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 0,1%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 183
00.
2.3. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Массовая доля фосфора, % | Масса навески, г |
От 0,0002 до 0,0008 включ. | 1,0 |
Св. 0,0008 " 0,0015 " | 0,5 |
" 0,0015 " 0,004 " | 0,2 |
" 0,004 " 0,01 " | 0,1 |
2.3.1. Навеску оксида молибдена помещают в стакан вместимостью 100 см
2.3.2. Аммоний молибденовокислый переводят в оксид молибдена прокаливанием при температуре 400-450 °С и далее растворяют по п.2.3.1.
После охлаждения до комнатной температуры полученный щелочной раствор нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по индикатору фенолфталеину и добавляют 10 см
Если выпадет осадок, его растворяют в растворе гидроксида калия с массовой долей 10% и затем нейтрализуют по индикатору фенолфталеину раствором азотной кислоты, добавляя 10 см
В зависимости от массы навески анализируемого образца добавляют раствор молибдата аммония с массовой долей 10% в объеме, приведенном в табл.2.
Таблица 2
Масса навески, г | Объем раствора, см |
1,0 | - |
0,5 | 4,0 |
0,3 | 6,0 |
0,2 | 8,0 |
0,1 | 9,0 |
Затем пипеткой в колбу вводят 5 см
Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания фосфора в реактивах. В раствор контрольного опыта добавляют раствор молибдата аммония с массовой долей 10% в объеме 10 см
2.3.3. Навеску металлического молибдена массой 0,5 г растворяют в 20 см
Затем добавляют 10 см
После охлаждения до комнатной температуры раствор нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по индикатору фенолфталеину и добавляют 10 см
Далее анализ проводят как указано в п.2.3.1.
2.3.4. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных опытов.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям фосфора строят градуировочные графики
.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю фосфора (
где
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 3
Массовая доля фосфора, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,0002 до 0,001 включ. | 0,00008 |
Св. 0,001 " 0,003 " | 0,0004 |
" 0,003 " 0,01 " | 0,0008 |
3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ
АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ И КАЛИЯ СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,0005 ДО 0,015%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия после отделения фосфора на гидроксиде бериллия.
3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Иономер универсальный типа ЭВ-74.
Трилон Б (комплексон III), двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652, раствор с массовой долей 10%; готовят при нагревании.
Бериллий сернокислый, раствор концентрацией 1 г Ве/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Промывная жидкость: в 500 см
Кислота хлорная, плотность 1,5 г/см
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см
Кислота аскорбиновая, раствор концентрацией 20 г/дм
Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат калия по ТУ 6-09-803), раствор концентрацией 3 г/дм
Аммония бромид по ГОСТ 19275.
Индикаторная бумага "Конго".
А также средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, приведенные в раз
д.2.2.
3.3. Подготовка проб к анализу
В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл.4.
Таблица 4
Массовая доля фосфора, % | Масса навески, г |
От 0,0005 до 0,0015 включ. | 1 |
Св. 0,001 " 0,003 " | 0,5 |
" 0,002 " 0,007 " | 0,2 |
" 0,005 " 0,015 " | 0,1 |
3.3.1. Растворение образцов проводят по п.2.3.1.
3.4. Проведение анализа
Полученные щелочные растворы нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по индикаторной бумаге "Конго".
Приливают 50 см
В горячий раствор приливают раствор аммиака до значения рН-9,5-10 и снова кипятят 2-3 мин.
Раствор охлаждают в проточной воде и осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности.
Фильтр с осадком промывают 5-6 раз промывной жидкостью. Осадок на фильтре растворяют в 30 см
________________
* Если содержание мышьяка в пробе превышает в два раза содержание фосфора, то после растворения гидроксида бериллия в солянокислую среду добавляют 0,1 г бромистого аммония и упаривают досуха. Прибавляют 10 см
Затем приливают 25 см
_________________
* Текст соответствует оригиналу. - .
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 825 нм на фотоэлектроколориметре на красном светофильтре (длина волны 750 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных результатов на содержание фосфора в реак
тивах.
3.5. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 50 см
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 825 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 750 нм
).
3.6. Обработка результатов
3.6.1. Массовую долю фосфора (
где
3.6.2. Расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 5
Массовая доля фосфора, % | Допускаемые расхождения, % |
От 0,0005 до 0,0010 включ. | 0,0002 |
Св. 0,0010 " 0,0020 " | 0,0004 |
" 0,0020 " 0,0050 " | 0,0005 |
" 0,005 " 0,015 " | 0,001 |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992