ГОСТ 20996.7-82*
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения алюминия
Selenium.
Method of aluminium determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1983-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия 0,002-0,06%).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
2а. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АЛЮМИНОНА
2а.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюминоном при рН 4,5-4,8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводородной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Фотоколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и раствор 0,2 моль/дм
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм
Кислота бензойная техническая по ГОСТ 6413-77.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Алюминон.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89.
Алюминий по ГОСТ 11069-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. Здесь и далее по тексту. - .
Стандартные растворы алюминия:
Раствор А: навеску алюминия массой 0,1 г растворяют в 10-15 см
1 см
Раствор Б: аликвотную часть 10 см
1 см
Составной алюминоновый буферный раствор: навеску аммония уксуснокислого массой 125 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
В стакан вместимостью 100 см
Приливают воды до объема 950 см
Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота тиогликолевая, 10%-ный раствор.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску селена в зависимости от массовой доли алюминия (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Навеска пробы, г | Мерная колба, см | Аликвотная часть, см |
От 0,002 до 0,005 включ. | 1 | 100 | 50 |
Св. 0,005 " 0,02 " | 1 | 100 | 20 |
" 0,02 " 0,06 " | 0,5 | 100 | 10 |
Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и нагревают раствор до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 8-10 см
К сухому остатку приливают 2-3 см
Приливают 2-3 см
Из мерной колбы отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.1 и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 см
К раствору в мерной колбе приливают 15-17 см
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу алюминия находят по градуировочному граф
ику.
3.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 100 см
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю алюминия (
где
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % | Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов | |
параллельных определений | полученных в лабораториях | |
От 0,002 до 0,005 включ. | 0,001 | 0,002 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,002 | 0,004 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,03 " 0,06 " | 0,01 | 0,02 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАЗУРОЛА
5.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса ионов алюминия с хромазуролом при рН 5,7-5,8 в присутствии тиогликолевой кислоты для маскирования ионов железа и меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 545 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр любого типа или спектроколориметр "Спекол".
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм
Кислота тиогликолевая, 4%-ный водный раствор (по объему).
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Ацетатный буферный раствор с рН 5,8-6,0: навеску уксуснокислого натрия массой 75 г растворяют в 150 см
Хромазурол S, водно-спиртовой раствор 0,02 г/дм
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор 0,01 г/дм
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 0,8 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74.
Стандартные растворы алюминия по п.
2.2.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску селена массой в зависимости от массовой доли алюминия (табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 3
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см | Аликвотная часть, см |
От 0,002 до 0,005 включ. | 2,0 | 100 | 20 |
Св. 0,005 до 0,01 включ. | 2,0 | 100 | 10 |
Св. 0,01 до 0,06 включ. | 1,0 | 100 | 5 |
Приливают еще 7-10 см
К сухому остатку приливают 3-5 см
Отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.3 и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см
Через 5 мин разбавляют водой до объема 50 см
Через 15 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или спектроколориметре "Спекол" при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа и содержащий 1 см
Массу алюминия определяют по градуировочно
му графику.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 100 см
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю алюминия (
где
5.4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл.2.
5.4.3. При разногласиях в оценке массовой доли алюминия применяют метод с алюминоном (разд.2).
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000