ГОСТ 11739.18-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод определения свинца
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of plumbum
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. Стандарт соответствует ИСО 4192 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов
5. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.18-78
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | 3 |
ГОСТ 4038-79 | 3 |
ГОСТ 4204-77 | 3 |
ГОСТ 4461-77 | 3 |
ГОСТ 5457-75 | 3 |
ГОСТ 10484-78 | 3 |
ГОСТ 11069-74 | 3 |
ГОСТ 22861-77 | 3 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,01 до 1,5%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм в пламени ацетилен-воздух.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для свинца.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь соляной и азотной кислот: к 500 см
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - .
Раствор алюминия 20 г/дм
Свинец марки С000 по ГОСТ 22861*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22861-93 . - .
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: 0,5 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,25%) или 0,2 г (при массовой доле свинца от 0,25 до 1,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
.
4.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
4.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения добавляют 5 см
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см
.
4.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1, 4.2 или 4.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
4.5. Построение градуировочных графиков
4.5.1. При массовой доле свинца от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
4.5.2. При массовой доле свинца свыше 0,1 до 0,25% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см
4.5.3. При массовой доле свинца свыше 0,25 до 1,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
4.5.4. В растворы в колбах по пп.4.5.1, 4.5.2 и 4.5.3 добавляют по 5 см
4.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям свинца строят градуировочный график.
Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свинца (
где
.
5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля свинца, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,010 до 0,025 включ. | 0,003 | 0,005 |
Св. 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,008 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,010 | 0,015 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,05 | 0,08 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,08 | 0,10 |
" 1,00 " 1,50 " | 0,10 | 0,15 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990