ГОСТ 9853.11-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения меди
Sponge titanium. Method for determination of copper
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 - .
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,0005% до 0,2%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде с последующим извлечением комплекса хлороформом и измерением оптической плотности экстракта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 859-78* Медь. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю меди определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.
рН-метр рН 121.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Трилон Б по ГОСТ 10652.
Вода бидистиллированная, приготовленная по ГОСТ 4517.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 100 г/дм
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Аммония цитрат (аммоний лимоннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дм
Диэтилдитиокарбамат натрия 3-водный по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 1 г/дм
Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0,1 г меди (чистотой 99,95%) растворяют в растворе азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Б: 20 см
1 см
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску массой 0,1-1,0 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см
Раствор охлаждают, переносят в полиэтиленовый стакан вместимостью 200 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см
Массу меди в пробе рассчитывают по градуировочному гра
фику.
5.2 Для построения градуировочного графика в шесть из семи полиэтиленовых стаканов вместимостью 200 см
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю меди
где
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
Таблица 1
В процентах
Массовая доля меди | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,00050 | до | 0,00200 | включ. | 0,00025 | 0,00030 | 0,00025 |
Св. | 0,0020 | " | 0,0060 | " | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 |
" | 0,0060 | " | 0,0200 | " | 0,0015 | 0,0020 | 0,0020 |
" | 0,0200 | " | 0,0600 | " | 0,0030 | 0,0040 | 0,0030 |
" | 0,060 | " | 0,200 | " | 0,010 | 0,010 | 0,008 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000