ГОСТ 19863.6-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения кремния
Titanium alloys.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.6-80
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3765-78 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4208-72 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 9656-75 | 3.2 |
ГОСТ 17746-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-1678-86 | 2.2 |
ТУ 6-09-5337-87 | 2.2; 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,04 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 0,5%) методы определения кремния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты, восстановлении ее солью Мора до синей формы кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 625 нм.
Из разных аликвотных частей одного раствора пробы определяют массовую долю кремния и железа.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная с терморегулятором.
Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 5 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, раствор 100 г/дм
Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм
Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом порциями по 30 см
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор 50 г/дм
Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96, здесь и далее по тексту. - .
Натрий кремнекислый мета 9-водный по ТУ 6-09-5337.
Стандартный раствор кремния: 1 г кремнекислого натрия помещают в стакан вместимостью 400 см
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см
Для установления массовой концентрации кремния аликвотную часть раствора 50 см
Фильтр с осадком подсушивают, озоляют в платиновом тигле и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100 °C в течение 30 мин. Тигель охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Затем к осадку в тигле добавляют из полиэтиленовой пипетки десять капель фтористоводородной кислоты, одну каплю серной кислоты и нагревают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Тигель с остатком вновь прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100 °C в течение 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Массовую концентрацию кремния (
где
0,4675 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
м
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Таблица 1
Массовая доля кремния, % | Масса навески пробы, г |
От 0,04 до 0,35 включ. | 0,2 |
Св. 0,35 " 0,5 " | 0,1 |
В раствор приливают по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до изчезновения* фиолетовой окраски, пять капель в избыток и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
2.3.2. Аликвотную часть раствора 10 см
К прозрачному раствору приливают 10 см
2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 625 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 50 мм при массовой доле кремния менее 0,1% и 30 мм при массовой доле кремния более 0,1%. Раствором сравнения служит аликвотная часть контрольного опыта, приготовленного по пп.2.3.1, 2.3.2, со всеми используемыми в анализе реактивами.
Массовую долю кремния рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.4. Построение градуировочного графика
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, в который не введен кремний.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля кремния, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,040 до 0,100 включ. | 0,015 | 0,020 |
Св. 0,10 " 0,25 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции кремния при длине волны 251,6 нм в пламени ацетилен - закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кремния.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
Натрий кремнекислый мета 9-водный по ТУ 6-09-5337.
Стандартные растворы кремния
Раствор А: 10,112 г кремнекислого натрия растворяют во фторопластовом стакане в 100 см
1 см
Массовую концентрацию кремния (
Аликвотную часть раствора А, равную 5 см
Раствор Б: 5 см
1 см
г кремния.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см
3.3.2. Растворы контрольного опыта готовят по п.3.3.1.
3.3.3. Построение градуировочного графика
В семь фторопластовых стаканов вместимостью по 100 см
3.3.4. Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен - закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию кремния при длине волны 251,6 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям кремния строят градуировочный график в координатах "Значение атомного поглощения - Массовая концентрация кремния, г/см
Массовую концентрацию кремния в растворах пробы и растворах контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кремния (
где
.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля кремния, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,10 до 0,25 включ. | 0,02 | 0,03 |
Св. 0,25 " 0,50 " | 0,04 | 0,05 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы титановые. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 19863.1-91-ГОСТ 19863.16-91. -
М.: Издательство стандартов, 1991