ГОСТ 18385.4-79
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЙ
Метод определения тантала
Niobium. Method for the determination of tantalum
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
__________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.В.Елютин, Ю.А.Карпов, А.Г.Галканов, Л.Н.Филимонов, В.В.Королев, В.В.Недлер, В.Г.Мискарьянц, Т.М.Малютина, В.М.Михайлов, Е.Г.Намврина
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1968
ВЗАМЕН ГОСТ 18385.7-73
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1985 год, ИУС N 3, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,06 до 0,45%).
Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-тартратной среды и фотометрировании экстракта.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 18385.0-79*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18385.0-89, здесь и далее по тексту. - .
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 см
Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см
Пипетки из полиэтилена вместимостью 2-3 см
Колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 см
Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 см
Тигли кварцевые вместимостью 50 см
Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
Полиэтиленовые банки вместимостью 500 см
Бумага индикаторная "Phan", рН 0,4-1,4 или "Рифан", рН 0,3-2,2.
Печь муфельная.
Тантала пятиокись, содержащая основного вещества не менее 99,9%.
Натрий сернокислый пиро по ТУ 6-09-5404-88.
Аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007-89, водный раствор с массовой долей 1%. Раствор: навеску аммония виннокислого массой 100 г растворяют в 700 см
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, водный раствор с массовой долей 10%. Раствор: навеску 100 г аммония щавелевокислого растворяют в 700 см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор с концентрацией 5 моль/дм
Раствор для разбавления: навеску пиросернокислого натрия массой 20 г помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Кристаллический фиолетовый, водный раствор с массовой долей 0,2%, годен к применению через сутки после приготовления, хранят в склянке из темного стекла; раствор: навеску красителя массой 0,2 г растворяют в воде, добавляя ее небольшими порциями, переносят раствор с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, водный раствор с массовой долей 5%; навеску фтористого натрия массой 25 г тщательно перемешивают с 500 см
Вода дистиллированная.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.1. Подг
отовка к анализу
2.1.1. Приготовление стандартного раствора и раствора А
Стандартный раствор: 0,0610 г пятиокиси тантала помещают в тигель и сплавляют при температуре 800 °С с 2 г пиросернокислого натрия, к плаву добавляют 40 см
Раствор А: 2 см
2.1.2. Построение градуировочного графика
В кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,8 см
Растворы сравнения последовательно переводят в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность каждого раствора, как указано в ГОСТ 18385.0-79. Оптическую плотность измеряют при длине волны 590 нм, светофильтр N 5. В качестве нулевого раствора применяют воду.
Одновременно через все стадии построения градуировочного графика проводят два параллельных контрольных опыта на чистоту реактивов. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из оптической плотности растворов сравнения. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать значения 0,0
3.
2.1.1, 2.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
0,25 г ниобия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при температуре 800 °С с 5 г пиросернокислого натрия и 1-2 см
Одновременно через все стадии анализа проводят два параллельных контрольных опыта на чистоту реактивов. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
Массу тантала в растворе пробы находят по градуировочному
графику.
2.3. Обработка результатов
Массовую долю тантала (
где
Разность результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля тантала, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
0,06 | 0,02 |
0,1 | 0,02 |
0,15 | 0,03 |
0,2 | 0,04 |
0,3 | 0,06 |
0,4 | 0,08 |
0,45 | 0,09 |
Абсолютные допускаемые расхождения промежуточных массовых долей тантала рассчитывают методом линейной интерполяции.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Проверка правильности результатов
Правильность результатов анализа контролируют методом добавок. К трем одинаковым аликвотным частям одного из анализируемых растворов, в каждой из которых масса тантала, установленная по пп.2.2; 2.3, составляет 6 мкг, добавляют по 0,6 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление стандартных растворов тантала
Раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/см
Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 мкг/см
.
3.2. Построение градуировочного графика
В кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,8 см
Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать значения 0,03, в противном случае меняют посуду и реактивы.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам тантала строят градуировочный график.
Раздел 3. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску ниобия массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при температуре 800-850 °С с 4 г пиросернокислого натрия и 1-2 см
Аликвотную часть раствора, равную 4 или 5 см
Одновременно через все стадии анализа проводят два параллельных контрольных опыта на чистоту реактивов. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать значения 0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю тантала (
где
Разность двух результатов параллельных определений и двух результатов анализов не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля тантала, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
0,06 | 0,02 |
0,10 | 0,02 |
0,15 | 0,03 |
0,20 | 0,04 |
0,30 | 0,06 |
0,40 | 0,08 |
0,45 | 0,09 |
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
6. ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ
Точность результатов анализа контролируют методом добавок.
Добавка должна в 2-3 раза превышать массовую долю определяемой примеси в пробе
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18385.0-89. - .
Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Ниобий. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 18385.0-79-ГОСТ 18385.4-796. -
М.: Издательство стандартов, 1979
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена