ГОСТ 12697.3-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Методы определения марганца
Aluminium. Methods for determination of manganese
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 12699-67 в части разд.2
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1987 г., мае 1988 г. (ИУС 1-82, 2-86, 8-87, 8-88).
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2005 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт устанавливает методы определения марганца в алюминии: фотометрический при массовой доле от 0,001 до 0,015% и атомно-абсорбционный при массовой доле от 0,005 до 0,015%.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
А. Фотометрический метод
Сущность метода состоит в окислении марганца в кислой среде до семивалентного состояния с помощью периодата калия или натрия и фотометрировании окраски марганцовой кислоты при
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26, или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20% хранят в полиэтиленовой посуде.
Смесь кислот; готовят следующим образом: к 525 см
Калий йоднокислый (периодат) или натрий йоднокислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.
5 г периодата калия или натрия растворяют в воде при нагревании, добавляют 20 см
Вода без восстановителей; готовят следующим образом: к 1000 см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Растворы марганца стандартные.
Натрий сернистокислый.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 20 г/дм
Марганец металлический, предварительно очищают следующим образом: несколько граммов металла помещают в стакан вместимостью 250 см
Металл промывают два раза водой, затем ацетоном, сушат в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,2877 г марганцовокислого калия растворяют в воде, добавляют 20 см
1 см
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 50 см
1 см
Марганец металлический в виде стружки.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску алюминия массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Окрашенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
Одновременно проводят контрольный опыт, для этого 15 см
Массу марганца определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
3, 4).
3.2. Построение градуировочного графика
В конические колбы вместимостью по 250 см
По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам марганца строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю марганца (
где
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля марганца, % | Допускаемое расхождение, % | |
сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. | |
От 0,001 до 0,003 включ. | 30 | 45 |
Св. 0,003 " 0,008 " | 20 | 30 |
" 0,008 " 0,0015 " | 15 | 25 |
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
Б. Атомно-абсорбционный метод
Сущность метода состоит в растворении пробы алюминия в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен-воздух.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями и с источником излучения для марганца.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Натрий сернистокислый по НД.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Никель двухлористый (NiCl
Алюминий в виде стружки с массовой долей марганца не более 0,001%. При необходимости стружку перед употреблением промывают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия 20 г/дм
Марганец металлический в виде стружки.
Если поверхность металла покрыта оксидной пленкой, то ее очищают, как указано в разд.2.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Стандартные растворы марганца.
Раствор А - по разд.2.
Раствор Б: 250 см
1 см
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Полученный раствор, при необходимости, упаривают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Раствор контрольного опыта готовят согласно п.6.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия, с содержанием марганца не более 0,001%.
Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы, в растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен-воздух. Концентрацию марганца в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
6.2. Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью по 100 см
Растворы в колбах доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п.6.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю марганца (
где
7.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Разд.Б. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена