ГОСТ 16274.4-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИСМУТ
Метод определения содержания свинца
Bismuth.
Method for determination of lead content
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.4-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 1770-74 | Разд.2 |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3778-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4658-73 | Разд.2 |
ГОСТ 7851-74 | Разд.2 |
ГОСТ 9849-86 | Разд.2 |
ГОСТ 10928-90 | Разд.2 |
ГОСТ 16274.0-77 | Разд.1 |
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)
Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца (при содержания свинца от 0,2 до 3%).
Метод основан на способности свинца восстанавливаться на ртутном капельном катоде при потенциале минус 0,45 В (относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода) на фоне раствора соляной кислоты.
Мешающие определению большие количества висмута отделяют цементацией на железе.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 16274.0
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.
Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см
Пипетки вместимостью 10 и 15 см
Бюретка вместимостью 25 см
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 7851.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.
Свинец марки С1 по ГОСТ 3778*.
_____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - .
Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:2, затем выпаривают до объема 1-2 см
1 см
Градуировочные растворы свинца: в пять мерных колб вместимостью 100 см
1 см
Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 2 г висмута растворяют в 20 см
1 см
Ртуть по ГОСТ 4658.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмута массой 0,2 г растворяют в 5 см
Через 10-15 мин после полного восстановления висмута полярографируют свинец при потенциалах от минус 0,4 до минус 0,6 В.
В этих условиях полярографируют градуировочные и контрольные растворы.
Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание свинца (
где
1000000 - коэффициент пересчета граммов на микрограммы
.
4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (
Массовая доля свинца, % | Расхождение результатов трех параллельных определений, % | Расхождение результатов двух анализов, % |
0,20 | 0,04 | 0,05 |
0,50 | 0,10 | 0,13 |
1,00 | 0,13 | 0,17 |
2,00 | 0,26 | 0,34 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
где
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Висмут. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 16274.0-77-ГОСТ 16274.10-77. -
М.: Издательство стандартов, 1997