ГОСТ 23859.5-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Методы определения железа
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,08%) в жаропрочных медных сплавах
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ
1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИДИЛА
2.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном выделении железа соосаждением с гидроокисью алюминия и образовании железом (II) окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом при рН 5 в присутствии солянокислого гидроксиламина и измерении оптической плотности раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:100.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм
Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасцы) по ГОСТ 4238-77, раствор: 10 г квасцов растворяют в 1 дм
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм
1,10-фенантролин гидрохлорид, раствор: 1,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм
2,2'-дипиридил, раствор: 1,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в небольшом количестве воды при нагревании с добавлением нескольких капель соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм
Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см
Смесь реактивов свежеприготовленная: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и с тремя частями буферного раствора.
Стандартные растворы железа.
Раствор А. 0,5025 г стандартного образца стали низкоуглеродистой N 126 или карбонильного железа растворяют в 20 см
Раствор Б. 10 см
(Измененная редакция, И
зм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для бронз, содержащих хром
Навеску бронзы массой 1 г при содержании железа от 0,01 до 0,03% и 0,5 г при массовой доле железа от 0,02 до 0,08% помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
(Измененная редакция, Изм. N
1, 2).
2.3.2. Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю железа (
где
2.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
где
2.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сравнением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
2.5.3, 2.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании железом (III) окрашенного в желтый цвет комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе при рН 8-10 после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 1478-93, раствор 200 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:100.
Квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238-77, раствор: 10 г квасцов растворяют в 1 дм
Стандартные растворы железа.
Раствор А. 1,005 г стандартного образца стали низкоуглеродистой N 126 растворяют в 20 см
Раствор Б. 10 см
за.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для бронз, содержащих хром
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см
Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:100, растворяют в 10 см
Затем добавляют 15 см
опыта.
3.3.2. Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
3.4. Построение градуировочного графика
В 7 мерных колб вместимостью по 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю железа (
где
3.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п.2.5.4.
3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы жаропрочные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002