ГОСТ 18385.3-79
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЙ
Методы определения молибдена
Niobium. Methods for the determination of molybdenium
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.В.Елютин, Ю.А.Карпов, А.Г.Галканов, Л.Н.Филимонов, В.В.Королев, В.В.Недлер, В.Г.Мискарьянц, Т.М.Малютина, В.М.Михайлов, Е.Г.Намврина
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1968
ВЗАМЕН ГОСТ 18385.4-73
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1985 год, ИУС N 3, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена от 0,004 до 0,04%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18385.0-79*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18385.0-89. - .
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
(при массовой доле от 0,004 до 0,04%)
Метод основан на разложении образца сплавлением навески с гидроокисью натрия, отделении молибдена от основы обработкой плава водой экстракции комплексного соединения молибдена с дитиолом амилацетатом (или хлороформом) и измерении оптической плотности экстракта.
Массовую долю молибдена и вольфрама можно определять из разных аликвотных частей одного раствора пробы.
2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или аналогичного типа.
Печь муфельная.
Тигли никелевые.
Весы аналитические.
Микробюретка.
Воронки делительные вместимостью 50 см
Пипетка с поршнем.
Колбы мерные вместимостью 100, 1000 см
Стаканы вместимостью 50, 100, 250 см
Вода дистиллированная.
Молибден металлический высокой чистоты по ТУ 48-19-69-80, содержащий не менее 99,5% молибдена.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Цинк-дитиол.
Суспензия цинк-дитиола: навеску цинк-дитиола массой 0,1 г растирают в фарфоровой ступке с минимальным количеством спирта и разбавляют тем же спиртом до 25 см
Амиловый эфир уксусной кислоты (амилацетат).
Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление стандартных растворов молибдена
Раствор молибдена (запасной), содержащий 0,1 мг/см
Раствор молибдена (рабочий), содержащий 0,01 мг/см
2.2.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 50 см
Полученные экстракты последовательно переводят в сухую кювету фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм (при массе молибдена в фотометрируемом экстракте более 15 мкг) или 5 мм (при массе молибдена - менее 15 мкг). Покрывают кювету крышкой, дают экстракту отстояться от пузырьков и измеряют оптическую плотность каждого экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 660 нм по отношению к воде.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.
2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа
0,3-0,5 г стружки ниобия (при массовой доле молибдена до 0,02% берут 0,5 г, свыше 0,02% - 0,3 г) помещают в никелевый тигель, где предварительно расплавлен 1 г гидроокиси натрия, добавляют еще 3 г гидроокиси натрия, помещают тигель в холодный муфель, доводят температуру до 800-850 °С и сплавляют до получения однородного плава. Тигель с расплавом охлаждают и обрабатывают 60 см
После охлаждения раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Одновременно с анализом в тех же условиях проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0,01. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
Массу молибдена в растворе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю молибдена в пробе (
где
Разность результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля молибдена, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
0,004 | 0,001 |
0,01 | 0,002 |
0,02 | 0,003 |
0,04 | 0,005 |
Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей молибдена рассчитывают методом линейной интерполяции.
2.4.2. Проверка правильности результатов
Правильность результатов анализа контролируют методом добавок. В три никелевых тигля помещают по 1 см
За результат анализа образца с добавкой принимают среднее арифметическое из полученных трех результатов единичных определений. Найденное значение добавки - разность между результатом анализа образца с добавкой и первоначально полученным результатом анализа того же образца без добавки - должно быть в пределах (0,0200±0,0025)%.
Если же найденное значение добавки выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов повторяют, увеличивая число навесок до шести и получая результат анализа образца с добавкой как среднее арифметическое из шести результатов единичных определений. Найденное при этом значение добавки должно быть в пределах (0,0200±0,0021)%.
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Раздел 3. (Исключен, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Ниобий. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 18385.0-79-ГОСТ 18385.4-796. -
М.: Издательство стандартов, 1979
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена