ГОСТ 12697.1-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Методы определения ванадия
Methods for determination of vanadium*
________________
* В бумажном оригинале в наименовании стандарта отсутствует слово "Aluminium". - .
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 12697-67 в части разд.2
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 1-82, 2-86, 8-88).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ванадия в алюминии:
- метод с применением N-бензоил-N'-фенилгидроксиламина (при массовой доле ванадия от 0,0005 до 0,01%);
- метод с применением фосфорно-вольфрамовой кислоты (при массовой доле ванадия от 0,002 до 0,03%).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Для анализа алюминия высокой чистоты марок А995 и А99 пробу алюминия изготовляют в виде стержней размером 5х20х130 мм и в виде стержней с размерами
В верхней части стержень затачивают по размеру держателя образца (см. чертеж).
1.3. Массовую долю компонентов в алюминии определяют по трем навескам.
1.4. Определение массовой доли компонентов в алюминии высокой чистоты должно быть выполнено в двух сериях из двух параллельных навесок в каждой серии. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух серий.
1.2-1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1.5. Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.
1.6. Допускается применение других методик, аттестованных по ГОСТ 8.010-90*, если их метрологические характеристики не уступают характеристикам методик, включенных в настоящие стандарты.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96**.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009. - .
1.7. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
1.8. Для анализа алюминия высокой чистоты применяют посуду из кварцевого стекла по ГОСТ 19908-90.
1.9. По истечении гарантийного срока действия реактивов допускается производить проверку годности реактивов путем анализа стандартных образцов алюминия не реже одного раза в квартал.
1.5-1.9. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
А. Фотометрический метод определения ванадия с N-бензоил-N'-фенилгидроксиламином
Метод основан на образовании в сернокислом растворе 2,25 моль/дм
Влияние титана устраняют добавлением фтористого натрия.
Окрашенный раствор фотометрируют при
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - .
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и раствор 4 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 5 и 20%. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88.
N-бензоил-N'-фенилгидроксиламин (N-фенилбензогидроксимовая кислота), раствор с массовой долей 0,1% в хлороформе.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,6%.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.
Ванадия пятиокись.
Растворы ванадия стандартные.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Ванадий металлический.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1785 г пятиокиси ванадия, предварительно высушенной при 250 °С и охлажденной в эксикаторе, растворяют в 8 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см
Серную кислоту следует прибавлять осторожно, чтобы избежать разбрызгивания раствора. Раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см
Отбирают пипеткой 25-50 см
Экстрагирование повторяют с 10 см
Если в пробе массовая доля титана больше массовой доли ванадия в 10 раз, что заметно по коричневой окраске хлороформных экстрактов, то перед окислением ванадия марганцевокислым калием добавляют 0,3 г фтористого натрия.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм.
Раствором сравнения служит хлороформ.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в мерную колбу вместимостью 200 см
Массу ванадия определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
(Измененная редакц
ия, Изм. N 1, 3).
3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 200 см
В каждую делительную воронку приливают 17,5 см
Раствором сравнения служит раствор, в который ванадий не добавлялся. По полученным значениям оптической плотности растворов и известным массам ванадия строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю ванадия (
где
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля ванадия, % | Допускаемое расхождение, % | |
сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. | |
От 0,0005 до 0,003 включ. | 30 | 45 |
Св. 0,003 " 0,01 " | 20 | 30 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
Б. Фотометрический метод определения ванадия с применением фосфорно-вольфрамовой кислоты
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения с фосфорно-вольфрамовой кислотой. Окрашенный раствор фотометрируют при
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 25%.
Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78, раствор 0,5 моль/дм
Ванадия пятиокись.
Ванадий металлический.
Растворы ванадия стандартные.
Раствор А; 0,1785 г пятиокиси ванадия, предварительно высушенной при 250 °С и охлажденной в эксикаторе, растворяют в смеси из 50 см
1 см
Раствор Б; пипеткой отбирают 10 см
1 см
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. 1 г пробы при массовой доле ванадия до 0,015% или 0,5 г при массовой доле ванадия более 0,015% растворяют в 10 см
После растворения подкисляют 20 см
Раствором сравнения служит вода. Одновременно проводят контрольный опыт.
Массу ванадия определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. N 3
).
6.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью по 250 см
Раствор разбавляют горячей водой до объема приблизительно 40 см
Раствором сравнения служит раствор, в который ванадий не добавляется. По полученным значениям оптической плотности растворов и известным массам ванадия строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю ванадия (
где
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
7.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля ванадия, % | Допускаемое расхождение, % | |
сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. | |
От 0,002 до 0,01 включ. | 20 | 30 |
Св. 0,01 " 0,03 " | 10 | 15 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004