ГОСТ 12072.2-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Методы определения железа
Cadmium. Methods of iron determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-12-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 N 3230
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 917-78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.2-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1467-93 | 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3а.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 4478-78 | 2.2 |
ГОСТ 9849-86 | 2.2, 3.2, 3а.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2, 3а.2 |
ГОСТ 11125-84 | 3.2, 3а.2 |
ГОСТ 12072.0-79 | 1.1, 3.3.1, 3а.3 |
ГОСТ 14261-77 | 2.2, 3а.2 |
ГОСТ 22860-93 | 3.2 |
ТУ 6-09-4676-78 | 3а.2 |
ТУ 6-09-5346-87 | 2.2, 3.2, 3а.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,0002% до 0,1%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 917-78.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого сульфосалицилового комплекса железа в аммиачной среде и фотометрировании его в области длин волн 413-420 нм.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, дополнительно очищенная перегонкой в кварцевом приборе или методом насыщения деионизированной воды. Из очищенной кислоты готовят растворы соляной кислоты 6 и 2 моль/дм
Все растворы соляной кислоты хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Кислота соляная по ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: навеску массой 0,500 г железного порошка или 0,7149 г оксида железа (III) растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор В: в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
(Измененная редакция,
Изм. N 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску кадмия массой 2,500 г (массовая доля железа от 0,0002% до 0,01%) или 1,000 г (массовая доля железа св. 0,01%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
При массовой доле железа св. 0,003% раствор анализируемой пробы охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 1
Массовая доля железа, % | Масса навески кадмия, г | Объем мерной колбы для разбав- | Аликвотная часть раствора |
От 0,0002 до 0,003 | 2,500 | - | Весь раствор |
Св. 0,003 " 0,01 | 2,500 | 100 | 20 |
" 0,01 " 0,05 | 1,000 | 100 | 10 |
" 0,05 " 0,1 | 1,000 | 100 | 5 |
В мерные колбы с взятой аликвотной частью или ко всему раствору анализируемой пробы приливают 10 см
Оптическую плотность раствора измеряют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм в области длин волн 413-420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание железа устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью 50 см
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии железа при длине волны 248,3 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навеску кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для железа.
Воздух, сжатый под давлением 2·10
Ацетилен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: навеску массой 0,100 г железного порошка или 0,143 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий железа не более 4·10
(Измененная редакция, Изм.
N 1, 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску кадмия массой 1,000-5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
При необходимости в растворе анализируемой пробы могут быть определены также содержания таллия, свинца, цинка, меди и никеля.
3.3.2. Для построения градуировочных графиков готовят две серии градуировочных растворов.
I серия: в девять из десяти мерных колб вместимостью 100 см
II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см
При определении из одного раствора таллия, свинца, цинка, меди и никеля в каждую из указанных выше колб одной из серий градуировочных растворов добавляют такие количества стандартных растворов элементов, которые соответствовали бы концентрациям их в градуировочных рас
творах.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3а. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
(при массовой доле железа от 0,0002% до 0,006%)
3а.1. Сущность метода
Метод основан на соосаждении гидроксида железа с гидроксидом лантана, растворении гидроксидов соляной кислотой и измерении поглощения аналитической линии железа 248,3 нм при введении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3а.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением (5-6 атм) на 2·10
Ацетилен в баллонах.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 и раствор 1:1.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:19.
Перекись (пероксид) водорода по ГОСТ 10929.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 и раствор 1:20.
Лантан азотнокислый La(NО
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
Стандартные растворы железа готовят по п.3.1.2.
3а.3. Проведение анализа
Навеску массой 5,000 г помещают в термостойкий стакан вместимостью 250-300 см
Раствор оставляют стоять в течение 30 мин на бортике плиты. За это время на дне стакана появится небольшой белый, а при достаточном содержании железа красноватый осадок. Осадок отфильтровывают, промывают 2-3 раза горячим раствором аммиака (1:19) и смывают с фильтра водой в стакан, в котором велось осаждение. Фильтр промывают 25-30 см
Измеряют величину поглощения линии железа 248,3 нм по ГОСТ 12072.0.
Если чувствительность прибора не позволяет измерить железо при переводе навески массой 5,000 г на объем 20 см
Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см
3а.2, 3а.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (
где
4.2. Массовую долю железа (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,0002 до 0,0003 включ. | 0,0001 | 0,0001 |
Св. 0,0003 " 0,0010 " | 0,0002 | 0,0003 |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0003 | 0,0004 |
" 0,0030 " 0,0100 " | 0,0010 | 0,0013 |
" 0,010 " 0,040 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,040 " 0,100 " | 0,005 | 0,006 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Кадмий. Технические условия. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002