ГОСТ 25284.5-95
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения кадмия
Zinc alloys. Methods for determination of cadmium
МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
МКС 71.120.60. - .
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.5-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.5-82
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный, комплексонометрический и полярографический методы определения кадмия при массовой доле его от 0,001 до 0,03% в пробах этих сплавов.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25284.0.
4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Кадмий металлический по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы кадмия
Раствор А: 0,5 г кадмия растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
кадмия.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
4.3.2 При массовой доле кадмия свыше 0,01% из раствора, полученного в соответствии с 4.3.1, отбирают аликвотную часть 25 см
4.3.3 Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см
4.3.4. Растворы пробы, полученные в соответствии с 4.3.1 и 4.3.2, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию кадмия при длине волны 228,8 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им значениям массовой концентрации строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции - массовая концентрация, г/см
Массовую концентрацию кадмия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю кадмия
где
.
4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля кадмия | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений кадмия | результатов анализа кадмия | |
От 0,001 до 0,003 включ. | 0,00025 | 0,0005 |
Св. 0,003 " 0,01 " | 0,0006 | 0,0012 |
" 0,01 " 0,03 " | 0,0008 | 0,0017 |
5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении сплава в растворе серной кислоты, отделении кадмия от остальных мешающих компонентов в виде тетрабромкадмионата диантипирилметана и титровании кадмия динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты в присутствии кислотного хрома темно-синего.
5.2 Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:6, и раствор 0,05 моль/дм
Диантипирилметан по нормативной документации.
Калия бромид по ГОСТ 4160, раствор 100 г/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 2:3.
Промывная жидкость I, содержащая 10 см
Промывная жидкость II, содержащая 10 см
Кадмий по ГОСТ 1467.
Стандартный раствор кадмия
0,2248 г растертого в порошок кадмия растворяют в 20 см
1 см
Кислотный хром темно-синий по нормативной документации, раствор 5 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,002 моль/дм
Для установления массовой концентрации раствора трилона Б 20 см
Массовую концентрацию
где
.
5.3 Проведение анализа
Навеску сплава массой 10 г растворяют в 50 см
Осадок в виде блестящих шелковистых игл отфильтровывают через два фильтра средней плотности и переосаждают для более полного отделения от солей цинка. Для этого растворяют осадок на фильтре горячим раствором (0,05 моль/дм
Осадок растворяют на фильтре в 50 см
При массовой доле кадмия менее 0,02% для титрования используют микробюретк
у.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю кадмия
где
5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
6 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
6.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, отделении меди при помощи салицилальдоксима и полярографическом определении кадмия в пределах потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калия перхлорат по нормативной документации, раствор, насыщенный при комнатной температуре.
Этанол ректификованный технический - по ГОСТ 18300.
Салицилальдоксим по нормативной документации, раствор: 4 г салицилальдоксима растворяют в 40 см
Раствор для промывания: 5 см
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Кадмий металлический по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы кадмия
Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
я.
6.3 Проведение анализа
Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см
При массовой доле меди до 0,05% добавляют 5 см
Осадок фильтруют и промывают несколько раз раствором для промывания. Фильтрат выпаривают до объема 30 см
Часть раствора переносят в ячейку полярографа, продувают азотом в течение 10 мин и регистрируют волну в пределах потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отношению к каломельному электроду. Параллельно проводят анализ пробы, добавив к раствору такой объем стандартного раствора, чтобы высота волны, соответствующая этой добавке (
руемой пробы.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю кадмия
где
6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997