ГОСТ 15027.18-86
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения хрома
Tinless bronze.
Methods for determination of chromium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1987-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 985
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 859-2001 | 2.2 |
ГОСТ 1277-75 | 3.2 |
ГОСТ 2567-89 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4208-72 | 3.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 2.2 |
ГОСТ 5905-79 | 2.2 |
ГОСТ 9293-74 | 2.2 |
ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
ГОСТ 20478-75 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 2.4.2б; 3.4.4 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1642
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и потенциометрический методы определения хрома (при массовой доле хрома от 0,2% до 1,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5007-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной, фтористоводородной и хлорной кислотах и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 357,9 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Источник излучения для хрома.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567.
Кислота хлорная, разбавленная 1:1.
Медь марки М0 по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 5 г меди растворяют в 50 см
1 см
Хром марки Х99Б по ГОСТ 5905.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 0,5 г хрома растворяют в 25 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
ма.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 357,9 нм параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика. Концентрацию хрома находят по градуировочному графику
.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью по 100 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хрома (
где
.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
Массовая доля хрома, % | ||
От 0,2 до 0,5 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,5 " 1,0 " | 0,05 | 0,07 |
" 1,0 " 1,5 " | 0,08 | 0,11 |
2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение хрома проводят атомно-абсорбционным методом.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной и серной кислотах с добавлением фтористоводородной кислоты, окислении хрома (III) надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра до хрома (VI) и потенциометрическом титровании хрома раствором соли Мора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным платиновым электродом.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,017 М раствор: 2,4517 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 150 °С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
1 см
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,05 моль/дм
Установка массовой концентрации раствора соли Мора: 20 см
Массовую концентрацию раствора (
где
0,0008667 - масса хрома, соответствующая 1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см
.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю хрома (
где
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002